【求助】关于万能溶剂DMSO和DMF的选用和去除
DMSO、DMF有些相似之处,它们均为万能溶剂,且都是高沸点。这里有几个相关的问题想请教一下各位:
1、这二者的区别?它们的缺点分别是什么。因为我不知道我的实验应该选用哪一种溶剂
2、在很多时候,我们都不选用这二者作为溶剂,是因为反应完后不容易去除,还是另有原因?
3、我们经常是采用减压蒸馏来除去这两种溶剂,但我们实验室的减压蒸馏装置压力下不来,而且DMSO易燃易爆,有些危险。那还有什么其他的除去方法呢?
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
反应要求温度100度。这时候还能选用这两种溶剂吗?
当然可以
这两种溶剂都不是太好处理,DMSO极性更大一些,沸点也更高,黏度更大,稳定性更差,要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的,但DMSO要除尽非常困难,旋蒸不太容易蒸去,水洗也存在这个问题,而且要多次洗,易造成产物损失。在反应过程中,DMSO对碱稳定性不够,易产生自身歧化反应,如果闻到恶臭味就说明产生了歧化反应或分解反应。在100度下反应用DMF足够了,
就是加大量的水,然后有机溶剂提取产物,干燥,脱溶就好了!
温度高的时候选这两者溶剂,100度选这两种溶剂干嘛?
先用水泵或油泵减压抽掉大部分的溶剂,再用水洗,一般都能除尽
一般极高的沸点选这两个,反应无水条件可以把这两个溶剂除水啊。后处理一般是加入水,然后过滤或是萃取。
100度当然可以,我最近用其做170度的反应
一般反应(前提是这两种溶剂均不参与反应)可能还是倾向于用DMF多些,DMSO粘度大些,去除相对要难一点,去除这两种溶剂,一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水,装有产物的瓶子外面用干冰+丙酮使其结冰,转至冻干机冻干即可得到较为干净的产物