【求助】NBS溴化反应的后处理
最近做噻吩的溴化，用的是NBS，CH2Cl2作溶剂，加少量冰醋酸，常温反应过夜。然后用水洗（本应用稀盐酸洗，最近买不到盐酸只好用水代替了），无水硫酸钠干燥，减压蒸馏出去溶剂，得到的固体是橙红色的，用石油醚洗几次就变粉红色了，烘干后颜色就比较淡了，接近白色。做质谱没有发现目标物，不知道是哪里出问题了？副产物通常都怎么处理？
文献上说要用石油醚过柱子，但是我发现用石油醚溶解时即使加热到沸腾，还是有很多不溶（固体约有2克，石油醚约300mL），这样的话没法过柱子啊？
有经验的xdjm，麻烦知道一下了！多谢了！
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京公网安备 11010802022153号
用亚硫酸氢钠溶液讲反应的副产物洗掉
可用氯仿替代二氯乙烷，应该能做出来，琥珀酰亚胺不溶于氯仿，会沉淀析出！过滤即可！有机层要用亚硫酸氢钠溶液洗涤，红色的物质可用丙酮洗涤！不过会产生刺激性气体哦！
[ Last edited by 逍遥天使 on 2009-9-13 at 21:48 ]
，
用干燥的DMF做溶剂，加入NBS，搅拌RT 。我做过二氯加乙酸体系，确实会产生有颜色的副产物，亚硫酸氢钠洗涤不掉，但是可以过柱子，二氯加石油醚1：1过。杂质在上面。而用DMF体系就很好处理了，直接反应完乙酸乙酯萃取，亚硫酸氢钠洗掉黄色溴，水洗5次以上（除去DMF）即可获得纯净产品。
[ Last edited by flying9412 on 2009-9-13 at 23:01 ]
兄弟，你洗红色固体到白色的时候，母液呢。那就有你的产品在里面吧。都洗到那里面去了。还把固体过什么柱啊。
一般是过滤的，一个产物是固体
反应的溶剂一般用四氯化碳吧。反应之后冷却至室温，棉花过滤掉固体，收集溶液，旋干，二氯甲烷溶解，水洗两三次，无水硫酸钠干燥，旋干，过柱。OK！
我以前做过用NBS溴化，溶剂是四氯化碳，效果还可以，你去试试。
注意安全哦……
NBS及琥珀酰亚胺都极易溶于水，只要你的产物不溶于水就能很好的洗掉了