【求助】NBS溴化反应的后处理
最近做噻吩的溴化，用的是NBS，CH2Cl2作溶剂，加少量冰醋酸，常温反应过夜。然后用水洗（本应用稀盐酸洗，最近买不到盐酸只好用水代替了），无水硫酸钠干燥，减压蒸馏出去溶剂，得到的固体是橙红色的，用石油醚洗几次就变粉红色了，烘干后颜色就比较淡了，接近白色。做质谱没有发现目标物，不知道是哪里出问题了？副产物通常都怎么处理？
文献上说要用石油醚过柱子，但是我发现用石油醚溶解时即使加热到沸腾，还是有很多不溶（固体约有2克，石油醚约300mL），这样的话没法过柱子啊？
有经验的xdjm，麻烦知道一下了！多谢了！
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京公网安备 11010802022153号
你得到的副产物有可能是琥珀亚酰胺，是NBS产生的副产物。而你要的产物应该是液体,就被你洗掉了,还有你说的你过柱子不溶的就是琥珀亚酰胺你可以用干法上样，湿法也没有关系，反正琥珀亚酰胺的极性非常大，是过不下来的。你的产物极性非常校�
直接旋干拌样过柱就可以了
用NBS做溴化，在溶剂中，反应结束，先将反应混合物，用不氏滤斗过滤，去固体物，然后母液用水洗，干燥后，蒸馏去溶剂就可以了呵呵
非常明显：
1.要么没有反应，但不太可能！
2.要么根据你的描述，已经被你洗掉了！！
3.据你所说的反应条件不太可能生产太多的副产物！！！
NBS做溴化，目标物在溶剂中，反应结束，过滤，去固体物，然后母液用水洗，干燥后，蒸馏去溶剂，上个柱子 就可以了 呵呵
首先确定你的反应是否已完全了，才考虑后处理问题
再看水相中是否有大量产物