【求助】缩酮的水解还原反应
我在用锌粉(活化),浓盐酸,分析纯乙醇作溶剂做一个缩酮水解还原的反应。就是,皂素的E,F环的缩酮水解后,生成的酮羰基还原的反应。我是重复文献上的方法做的,文献上的产率在80%以上,可是我就是重复不出来。反应终止后,仍有很多原料。
具体反应过程:将锌粉(活化)后,与原料和分析纯乙醇混合均匀,并加热回流,然后滴加浓盐酸。滴加完毕,检测。
方法很简单,可是反应就是不痛快。请各位做过相关反应的朋友指点一下吧!
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我在用锌粉(活化),浓盐酸,分析纯乙醇作溶剂做一个缩酮水解还原的反应。就是,皂素的E,F环的缩酮水解后,生成的酮羰基还原的反应。我是重复文献上的方法做的,文献上的产率在80%以上,可是我就是重复不出来。反应终止后,仍有很多原料。
具体反应过程:将锌粉(活化)后,与原料和分析纯乙醇混合均匀,并加热回流,然后滴加浓盐酸。滴加完毕,检测。
方法很简单,可是反应就是不痛快。请各位做过相关反应的朋友指点一下吧!
期待答案啊
不知道你的重复不出来是指产率还是反应的没有得到产物。用浓盐酸回流的时候,盐酸很容易跑掉的。你也可以试一试,锌粉跟醋酸组合,用醋酸做溶剂。如果你的底物跟文献报道的一致的话,那再重复一次看看吧。
我怀疑用一锅法是否可以得到产物,设计反应的第一步是使缩酮酸性水解,那就先不加锌粉,因为在反应中可能Zn很快就和HCL反应就生成H2而消耗掉,生成的ZnCl2是是路易斯酸,在浓HCl下和羟基反应,同时也消耗酸。建议等缩醛水解结束后,再重新加入锌粉,继续反应!这是我的看法,
我觉得应该先尝试水解后在进行还原!
跟着一起学学习了
搞不懂,锌粉能还原这个,锌汞齐还差不多