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【求助】硫酸根测定!急!急!急!急!急!

作者 mengqi311
来源: 小木虫 650 13 举报帖子
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求助硫酸根的测定分析方法! 重量法、离子色谱法、分光光度法除外!只适合滴定法。溶液组成为硫酸镁、硫酸铵混合样,或者纯的硫酸镁、硫酸铵,浓度在0~2.0mol/L。请问该怎么分析,最好把计算公式也写出来,要求最后单位为mol/L.
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  • 精华评论
  • mengqi311

    没有人会么

  • mengqi311

    没有会的么

  • happyashan

    推荐重量法

  • happyashan

    式样量取1升,加入过量BaCl2,沉淀完全后过滤,真空干燥,称重ng,
    公式=n/M(BaCl2)/1=试样中硫酸根离子的浓度,单位mol/L

  • yangjianchun

    容量法(EDTA络合滴定法)
    3.1.原理概要
    氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
    3.2主要试剂和仪器
    3.2.1.主要试剂
    氧化锌;标准溶液。
    称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
    氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
    称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l
    铬黑T:0.2%溶液;
    称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
    乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液;
    配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;
    标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;
    计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。
    TEDTA/SO24 -=TEDTA/Mg2+×3.9515 …………………………(2)
    式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
    3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
    TEDTA/Mg2+= W×20/500 ×0.2987…………………………(3)
    V
    式中:W——称取氧化锌的质量,g;
    V——EDTA标准溶液的用量,mL;
    0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
    乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04mol/L溶液;
    称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中;
    无水乙醇;
    盐酸:1mol/L溶液;
    氯化钡:0.02mol/L溶液;
    配制:同2.2.1;
    标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。
    3.2.2.仪器
    一般实验室仪器。
    3.3.过程简述
    吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量。
    3.4.结果计算
    硫酸根含量按式(4)计算。
    硫酸根(%)= TEDTA/SO24-×(V1+V2-V3) ×100……………(4)
    W
    式中:TEDTA/SO24-——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;
    V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;
    V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;
    V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;
    W——所取样品质量,g。
    3.5.允许差
    允许差见表2。
    表 2
    硫酸根,% 允许差,%
    <0.50 0.03
    0.50~<1.50 0.05
    1.50~3.50 0.06
    3.6.分析次数和报告值
    同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值,

  • guofx

    高氯酸钡滴定法测定硫酸根
    在pH2.3~3.7范围内,在含有30~40%(V/V)乙醇的介质中,以茜素红S作吸附指示剂,用高氯酸钡标准滴定溶液滴定硫酸根。磷酸根、亚硫酸根干扰测定。
    本法适用于水样中硫酸根的测定。
    试剂配制
    高氯酸钡标准滴定溶液(≈0.01mol/L):溶解3.9g三水合高氯酸钡(Ba(ClO4)2•3HO)于200mL水中,加入800mL异丙醇,混匀。用0.005mol/L硫酸标准溶液标定。可以用乙醇或甲醇代替异丙醇。
    乙酸镁溶液(5g/L,≈0.25mol/L):将5.0g乙酸镁(Mg(CH3COO)2•4H2O)溶于水,定容1000mL。
    高氯酸(1+9);茜素红S溶液(2g/L)。
    分析步骤
    取含2~4mmol SO42-(192~384mg)的水样,调节至45mL左右,加入40mL甲醇,用5g/L乙酸镁溶液与高氯酸(1+9)调节pH到3.0~3.5。迅速加入所需要的约90%的高氯酸钡标准滴定溶液,加入5滴2g/L茜素红S指示剂,最后每隔3~5s加1滴高氯酸钡标准滴定溶液,滴定至淡红色不褪为终点。
    分析结果计算:
    SO42-(mol/L)=
    式中,V1——消耗高氯酸钡标准滴定溶液的体积,L;
    V——吸取水样的体积,L;
    c——高氯酸钡标准滴定溶液的浓度,mol/L。

  • mengqi311

    还有没有别的方法,重量法太慢了,不合适我的体系分析

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应助之星
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