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【求助】【求助】如何从硫醇来制备磺酸

作者 xiaoruan
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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我的化合物是三唑环上连有一个巯基,现在需要将该巯基氧化成磺酸,我按照相关 文献报道将硫醇和氢氧化钾的溶液在磁力搅拌,冰浴下滴加计算量的高锰酸钾溶液,然后常温下搅拌四到五个小时,停止反应,冰醋酸调pH值至中性,然后旋蒸出部分溶剂,再调pH值至3-4左右,放入冰箱中,5度左右冷冻12个小时,待其析出晶体.而我按照文献操作,当调pH值至中性时发现有固体析出,抽滤后将固体和滤液点板分别发现固体为硫醇(大量)而滤液中只有少量的磺酸生成,且很难提出滤液中的磺酸.我重复了好几遍结果都是这样的,是不是碱性高锰酸钾氧化性不够强,很难氧化硫醇至磺酸,现在很疑惑,各位虫友有没有做过类似的反应,或者有没有将硫醇氧化成磺酸比较好的方法,这个问题一直困扰我,很棘手,希望能提出宝贵的意见和建议,谢谢你的关注.[/font]

[ Last edited by xiaoruan on 2009-8-8 at 19:40 ]

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  • 精华评论
  • intechem

    画个结构式来看看

  • xiaoruan

    能不能做上去,帮顶一下,非常感谢你的参与!

  • c20070626j

    可先变磺酰氯,再水解变磺酸,给你一个参考文献,可试试

  • shuwenchao

    用酸性高锰酸钾或者酸性双氧水试试吧
    我现在在做除二甲基二硫就是用这个
    过氧乙酸太危险了
    不然也可以试试

  • c20070626j

    如果有用,通知一下

  • xiaoruan

    谢谢各位的关注,感觉碱性高锰酸钾的氧化性有点低,我今天尝试了用了用冰乙酸和过氧化氢来做这个反应,今天晚上发现有新点生成。4楼的提的宝贵的建议很有用~谢谢了~,

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