求助关于重氮化的问题,
原料是4-氨基苯磺酰胺，加浓盐酸后可以溶解的 ，然后滴加亚硝酸钠溶液 ，就会有黄色固体析出来，不是一般重氮盐都可以做成溶液嘛，尤其是像开始就能在酸条件下能溶解的

我的水量已经足够多了，可以确定 ，温度控制0-5度
盐酸3个当量了
根据一些经验来看，重氮化主要控制的要点是：1.酸，碱的量（还要做一步和水杨酸的 偶合） 2. 重氮化和偶和反应的温度   对吗 ？

补充：根据各位大侠发表的意见，补充一下：1.反应的现象是刚开始滴加亚硝酸钠的时候还没有黄色固体产生，慢慢地就会有，我觉得如果水量不够，那也会导致溶解重氮盐不充分，所以我上面讲的水量够，是指加更多水也不能溶解黄色固体2.形成这个黄色固体后，毕竟往下一步作偶合的时候，不太容易像溶液滴加那样好控制的
补充2：目前的粗品含量在80%（HPLC area%), 收率在70%左右，还没有开始纯化后处理，我这样想，重氮盐成固体倒也不是太大问题，唯一的不利之处是，重氮盐往下作偶合那步，粘稠的固体不太好控制。
补充3： 根据各位好友的建议，我做了加水量比较少的，5g胺0.02摩尔，5 mL浓盐酸，2.5水 。亚硝酸钠是1.38g，用8ml水配成溶液,滴加，低温-5度，滴加时基本到液面了 ，依然是淡黄色固体产生。
继续求助：有没有谁做过将底物的碱性溶液滴加到胺的重氮盐中的呢？试问一下，从机理上分析，是否可行？

[ Last edited by zhangchong2303 on 2009-8-17 at 17:25 ] 返回小木虫查看更多