【请教】怎么把肟还原成氨基?
最近在做把肟还原成氨基的实验,查阅文献发现总共有四种办法:
1.硼氢化钠还原
2.氢化锂铝还原
3.钠-体系还原
4.兰尼镍加氢气
我都试了下发现:硼氢化钠还原是一个点,但碳谱176还有碳,原来肟的碳在169还原后应该没有了,氢化锂铝还原成两个点,碳谱在194,181有两个碳,后两种方法基本没反应。
有达人做过类似的反应没?请教,谢谢!
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最近在做把肟还原成氨基的实验,查阅文献发现总共有四种办法:
1.硼氢化钠还原
2.氢化锂铝还原
3.钠-体系还原
4.兰尼镍加氢气
我都试了下发现:硼氢化钠还原是一个点,但碳谱176还有碳,原来肟的碳在169还原后应该没有了,氢化锂铝还原成两个点,碳谱在194,181有两个碳,后两种方法基本没反应。
有达人做过类似的反应没?请教,谢谢!
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7楼的方法可行,我做过
看看只用水合肼还原呢
红铝还原
钠、乙醇,最经典的反应
zn/醋酸、硼氢化钠/金属盐、都可以的
我刚做了肟的还原,你看看有没有参考意义:硼氢化钠+碘,单纯的硼氢化钠不能还原到胺,只能是羟胺;LAH还原,溶剂要干燥;雷尼镍还原的话,要活化一下;钯碳加氢对底物有选择性,我的这个肟就不能还原,但是看文献有很多是可以用钯碳来还原的,
用Fe/NH4Cl还原效果非常不错
建议你:用氢氧化钠水溶液与甲醇(或乙醇)溶解底物,在室温下分批加入镍铝合金粉搅拌反应,视不同的类型一般在4-8小时完成,收率很高。
我做过十几中,收率在75-97%。