【请教】怎么把肟还原成氨基?
最近在做把肟还原成氨基的实验,查阅文献发现总共有四种办法:
1.硼氢化钠还原
2.氢化锂铝还原
3.钠-体系还原
4.兰尼镍加氢气
我都试了下发现:硼氢化钠还原是一个点,但碳谱176还有碳,原来肟的碳在169还原后应该没有了,氢化锂铝还原成两个点,碳谱在194,181有两个碳,后两种方法基本没反应。
有达人做过类似的反应没?请教,谢谢!
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最近在做把肟还原成氨基的实验,查阅文献发现总共有四种办法:
1.硼氢化钠还原
2.氢化锂铝还原
3.钠-体系还原
4.兰尼镍加氢气
我都试了下发现:硼氢化钠还原是一个点,但碳谱176还有碳,原来肟的碳在169还原后应该没有了,氢化锂铝还原成两个点,碳谱在194,181有两个碳,后两种方法基本没反应。
有达人做过类似的反应没?请教,谢谢!
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学习,先将帖顶起来。
应该可以用Zn/Hcl还原的
毫无疑问做氢化,干Pd/C(10%), conc.HCl(0.1 eq).MeOH
老兄,你加盐酸了吗?
做成肟的醋酸盐,镍加氢还原,可以中试放大。
可以试试兰尼镍加水合肼
锌粉和酸也可以还原的
不知道你的底物结构是什么?我以前做过两个,一个是用氰基硼氢化钠在醋酸中还原的,还有一个事用雷尼镍在甲醇里,10个大气压下还原的。都没问题,