我制备的纳米粒子，干燥后，也是成了硬块，经过xrd检测，粒径的确很大。也不知道是不是干燥过程中团聚了。

干燥得注意，否则确实可能有大问题。干燥温度高了，尤其是产物还以淤泥状干燥，那就几乎必定团聚，原因我猜想是受热与传热不均匀。我总结的经验是，离心以后，倒少量无水乙醇，超声，把产物洗出来，然后室温下放置过夜呀什么的，把乙醇挥发，最后才以粉末状进入烘箱干燥。

如果楼主是反应过还原剂之类的没有除去就干燥的话，纳米颗粒肯定会相应的增大，而且温度越大颗粒长的越大，可以控制不同的温度以得到预期的粒径大小。如果反应完粒径大小已经符合楼主要求，那是否考虑一下冷冻干燥。
至于浓度，一般就是处理（包括干燥）好的粒子再配的，

冷冻干燥确实是个不错的办法~~

我的纳米颗粒干燥的过程中，发生了结构的变化，从非晶态到晶态...

我先将其分散在乙醇里，然后烘箱60度干燥，由于把乙醇烘干要很久12个小时以上，
所以可能这个过程中存在着非晶态到晶态的转变.
我也挺苦恼的