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【求助】油状物重结晶问题

作者 xuehuafeihu
来源: 小木虫 1350 27 举报帖子
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各位大侠:最近做出的产品是油状物,纯品应该是固体,并且熔点在150度左右,易溶液甲醇,现在我用甲醇和水来重结晶油状物,但是就是析不出固体,并且发现在做重结晶是出现分层了,请各位有次经验的高手不吝赐教,在此谢过了! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • schl3382

    如果化合物本来是固体,那就先找到一种易溶解的溶剂,再找到一种不好溶剂的溶剂,这两种溶剂不能分层。将样品用少量易溶解的溶剂溶解后(油状物当然是稀释了),慢慢加入不溶解的那种溶解,慢慢会出现混浊,混浊物其实就是固体了。需要慢慢摸索。祝好运,

  • nonfouling

    不良溶剂再加多一点
    然后冷冻
    可适当离心

  • xuerongwangyang

    用非极性的溶剂混合甲醇,可能效果要好点

  • xuehuafeihu

    谢谢各位高手!呵呵 明天再去试试,出现新问题再来请教各位高手!

  • chemhcs

    取少量 静置自然风干得得晶种后加入重结晶试试 或者干脆用小柱过少量得晶种试试

  • lijiaoyi

    建议你换一下溶剂试试,最好把水换掉,水除不净的话容易成油状物,我也见到过这种情况,你把产物重新溶了,再干燥,再旋出溶剂。

  • weichen918

    1、甲醇和水做重结晶试剂不太合适吧,试试把水换成其他溶剂试试。
    2、先将产品中的溶剂旋转蒸发干,然后放加少量产品溶解性不太好的溶剂超声一下,有可能出固体,我前段时间也是老不出固体,用这个方法析出固体了。
    祝你好运!

  • wxm5676

    加不良有机溶剂,然后萃取。你也可以用水洗,若你的东西不怕水的话

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