各位大侠:最近做出的产品是油状物,纯品应该是固体,并且熔点在150度左右,易溶液甲醇,现在我用甲醇和水来重结晶油状物,但是就是析不出固体,并且发现在做重结晶是出现分层了,请各位有次经验的高手不吝赐教,在此谢过了! 返回小木虫查看更多
如果化合物本来是固体,那就先找到一种易溶解的溶剂,再找到一种不好溶剂的溶剂,这两种溶剂不能分层。将样品用少量易溶解的溶剂溶解后(油状物当然是稀释了),慢慢加入不溶解的那种溶解,慢慢会出现混浊,混浊物其实就是固体了。需要慢慢摸索。祝好运,
不良溶剂再加多一点 然后冷冻 可适当离心
用非极性的溶剂混合甲醇,可能效果要好点
谢谢各位高手!呵呵 明天再去试试,出现新问题再来请教各位高手!
取少量 静置自然风干得得晶种后加入重结晶试试 或者干脆用小柱过少量得晶种试试
建议你换一下溶剂试试,最好把水换掉,水除不净的话容易成油状物,我也见到过这种情况,你把产物重新溶了,再干燥,再旋出溶剂。
1、甲醇和水做重结晶试剂不太合适吧,试试把水换成其他溶剂试试。 2、先将产品中的溶剂旋转蒸发干,然后放加少量产品溶解性不太好的溶剂超声一下,有可能出固体,我前段时间也是老不出固体,用这个方法析出固体了。 祝你好运!
加不良有机溶剂,然后萃取。你也可以用水洗,若你的东西不怕水的话
如果化合物本来是固体,那就先找到一种易溶解的溶剂,再找到一种不好溶剂的溶剂,这两种溶剂不能分层。将样品用少量易溶解的溶剂溶解后(油状物当然是稀释了),慢慢加入不溶解的那种溶解,慢慢会出现混浊,混浊物其实就是固体了。需要慢慢摸索。祝好运,
不良溶剂再加多一点
然后冷冻
可适当离心
用非极性的溶剂混合甲醇,可能效果要好点
谢谢各位高手!呵呵 明天再去试试,出现新问题再来请教各位高手!
取少量 静置自然风干得得晶种后加入重结晶试试 或者干脆用小柱过少量得晶种试试
建议你换一下溶剂试试,最好把水换掉,水除不净的话容易成油状物,我也见到过这种情况,你把产物重新溶了,再干燥,再旋出溶剂。
1、甲醇和水做重结晶试剂不太合适吧,试试把水换成其他溶剂试试。
2、先将产品中的溶剂旋转蒸发干,然后放加少量产品溶解性不太好的溶剂超声一下,有可能出固体,我前段时间也是老不出固体,用这个方法析出固体了。
祝你好运!
加不良有机溶剂,然后萃取。你也可以用水洗,若你的东西不怕水的话