各位大侠:最近做出的产品是油状物,纯品应该是固体,并且熔点在150度左右,易溶液甲醇,现在我用甲醇和水来重结晶油状物,但是就是析不出固体,并且发现在做重结晶是出现分层了,请各位有次经验的高手不吝赐教,在此谢过了! 返回小木虫查看更多
很简单,冷冻一下,或者你的产品杂志太多,用重结晶难以提纯,建议你过柱子或减压蒸馏
这很正常,建议更换溶剂。
重结晶出现分层,很可能还残余有溶剂,先在油泵多抽抽 再选适当溶剂重结晶
应该是产品杂质太多,建议过柱提纯后再结晶!
就是产品量比较多,过柱子的话比较费力,再说现在气温也比较 高,过起来不是很容易控制(对于我这种新手来说,可能高手就不一样了,呵呵)!我的东西是从四氢呋喃中加水析出来的,东西油油的,抽了很久也没干,一重结晶就变成油状物了,析不出来了,尝试了旋掉溶剂,也没用,还是油,根本就成不了固体了,还请大家指教,
我的也是油状物,不知道该怎么弄,过完柱子还是不行,真是烦人啊
用甲醇石油醚混合溶剂试试,应该可以的
很简单,冷冻一下,或者你的产品杂志太多,用重结晶难以提纯,建议你过柱子或减压蒸馏
这很正常,建议更换溶剂。
重结晶出现分层,很可能还残余有溶剂,先在油泵多抽抽
再选适当溶剂重结晶
应该是产品杂质太多,建议过柱提纯后再结晶!
就是产品量比较多,过柱子的话比较费力,再说现在气温也比较 高,过起来不是很容易控制(对于我这种新手来说,可能高手就不一样了,呵呵)!我的东西是从四氢呋喃中加水析出来的,东西油油的,抽了很久也没干,一重结晶就变成油状物了,析不出来了,尝试了旋掉溶剂,也没用,还是油,根本就成不了固体了,还请大家指教,
我的也是油状物,不知道该怎么弄,过完柱子还是不行,真是烦人啊
用甲醇石油醚混合溶剂试试,应该可以的