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【求助】关于DCC/DMAP催化酯化法

作者 Alanda: 来源: 小木虫 1450 29 举报帖子

各位虫友们，大家有谁做过DCC/DMAP催化酯化法的么？小妹最近正准备做，所以想向各位取经，这个实验的注意事项有哪些呢？文献上说是溶剂要无水处理，那不知道催化剂DCC是不是也要做无水处理？四氢呋喃做溶剂是不是可以提高酯化的选择性呢？（因为要做的是黄酮醇的酯化，酚羟基太多，不想太杂啊），呵呵，希望大家给点意见喽~ 返回小木虫查看更多

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精华评论

xqb1978

我也在做这个反应，生成的DCU很难除尽，我得到的纯品做氢谱总有多余的氢，烦的很，想用EDC。
shl9308

你的溶剂最好是无水处理过的，DCC、DMAP都是固体，如果是新开的，就不用真空干燥处理了
zhengzhijun827

DCC,DMAP法没想象的那么难对付与其费心处理dcu不如把纯化留在下一步。把你的反应体系过滤，滤液浓缩后用少量dcm或者etoac 溶解，不溶物还要再过滤一次，然后水洗，可以除掉dmap。或者过柱子，或者直接做下一步。
Alanda

引用回帖:
Originally posted by zhengzhijun827 at 2009-6-13 14:01:
DCC,DMAP法没想象的那么难对付与其费心处理dcu不如把纯化留在下一步。把你的反应体系过滤，滤液浓缩后用少量dcm或者etoac 溶解，不溶物还要再过滤一次，然后水洗，可以除掉dmap。或者过柱子，或者直接做下一步。

好，谢谢了，以后可以试试
，
Alanda

引用回帖:
Originally posted by xqb1978 at 2009-6-13 12:43:
我也在做这个反应，生成的DCU很难除尽，我得到的纯品做氢谱总有多余的氢，烦的很，想用EDC。

谢谢了。想问下你做的这个反应产率怎么样？大概多长时间能得到产物？因为看到很多人说并不像文献上说的那样容易得到，有可能3-5天都得不到诶~
意犹未尽

这个反应可不可以不用DCC啊，DMAP/Et3N 行吗？
flyskysky

产物旋蒸至糊状（勿干），用乙酸乙酯溶液，冰箱冷冻室静置两天，既可以除去大部分DCU
大风飞扬

同意一楼的