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【求助】关于DCC/DMAP催化酯化法

作者 Alanda: 来源: 小木虫 1450 29 举报帖子

各位虫友们，大家有谁做过DCC/DMAP催化酯化法的么？小妹最近正准备做，所以想向各位取经，这个实验的注意事项有哪些呢？文献上说是溶剂要无水处理，那不知道催化剂DCC是不是也要做无水处理？四氢呋喃做溶剂是不是可以提高酯化的选择性呢？（因为要做的是黄酮醇的酯化，酚羟基太多，不想太杂啊），呵呵，希望大家给点意见喽~ 返回小木虫查看更多

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精华评论

myjackcheng

DCC不是催化剂，是脱水剂，这个反应温度一般不要太高，最高30－40度，室温基本就行了。DMAP是反应助剂，起到碱性催化的作用。你的溶剂最好是无水处理过的，DCC、DMAP都是固体，如果是新开的，就不用真空干燥处理了，DMAP吸水很强的，最好还是别处理，直接用。
felixjiao

要注意的是，dcc反应后的副产物DCU特别难完全除去，很多人都吃过这个亏
DCU要过两次柱子差不多才除净，
hym8855

学习了！
小弟现在在做DMAP催化羧酸氨解（邻苯二甲酰亚胺甘氨酸和苯胺反应），文献都说可以催化，但实际效果很差，TLC监测几乎看不到点，也不知道为什么。
Alanda

引用回帖:
Originally posted by myjackcheng at 2009-6-13 09:10:
DCC不是催化剂，是脱水剂，这个反应温度一般不要太高，最高30－40度，室温基本就行了。DMAP是反应助剂，起到碱性催化的作用。你的溶剂最好是无水处理过的，DCC、DMAP都是固体，如果是新开的，就不用真空干燥处理了 ...

恩，谢谢，我看很多文献上都说用这个方法还可以，不过似乎很多人又说反应产物很不好处理，过程难控制，投料次序不同产物也不一样，还是要试试才知道啊，呵呵
，
Alanda

引用回帖:
Originally posted by felixjiao at 2009-6-13 09:13:
要注意的是，dcc反应后的副产物DCU特别难完全除去，很多人都吃过这个亏
DCU要过两次柱子差不多才除净，

恩，谢谢，是看到很多人这么说了，不知道您做过这个反应没有呢？真的是这样的吗？不是也有很多人说用冰水洗或是直接抽虑就能除去么？
无效神

请问楼上的高人，这个DCU如果不除去会有什么后果么
Alanda

引用回帖:
Originally posted by 无效神 at 2009-6-13 11:10:
请问楼上的高人，这个DCU如果不除去会有什么后果么

是啊，我也很想知道呢。。。