我用三氟乙酸脱完Boc后,发现产物发黄,不知道怎么处理才好!有没有便捷的方法。 返回小木虫查看更多
我是用TFA在二氯甲烷中脱的,可是完了之后,我用饱和碳酸钠碱化,然后乙酸乙酯萃取,浓缩得到的是带黄色的固体。TLC检测也不是很纯。不知道是什么原因。各位有好的后处理方法吗,
用HCl气,比较方便
TLC不纯不代表纯度低,关键看HNMR和LC_MS(220nm)。 再者为什么这么在意这一步产品的颜色和状态呢,直接下一步,然后纯化...
先悬空浓缩到一半,在加入溶剂,在旋蒸,反复几次,把TFA先除去,在彻底浓缩, 在按正常的处理,结果应该不错
用大约4M的HCl/乙酸乙酯或二氧六环等,大部分产品可以过滤得到,做起应该方便些 也更省钱呀
用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了 我以前也是这样做过 可以的
反应后旋干,除掉三氟乙酸,见氯化氢的有机溶液如盐酸乙醚,这样就有好多固体出现了,滤出来就好了
我是用TFA在二氯甲烷中脱的,可是完了之后,我用饱和碳酸钠碱化,然后乙酸乙酯萃取,浓缩得到的是带黄色的固体。TLC检测也不是很纯。不知道是什么原因。各位有好的后处理方法吗,
用HCl气,比较方便
TLC不纯不代表纯度低,关键看HNMR和LC_MS(220nm)。
再者为什么这么在意这一步产品的颜色和状态呢,直接下一步,然后纯化...
先悬空浓缩到一半,在加入溶剂,在旋蒸,反复几次,把TFA先除去,在彻底浓缩,
在按正常的处理,结果应该不错
用大约4M的HCl/乙酸乙酯或二氧六环等,大部分产品可以过滤得到,做起应该方便些
也更省钱呀
用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了
我以前也是这样做过 可以的
反应后旋干,除掉三氟乙酸,见氯化氢的有机溶液如盐酸乙醚,这样就有好多固体出现了,滤出来就好了