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【请教】请教三氟乙酸脱Boc后纯化的后处理方法

作者 青碧未央
来源: 小木虫 800 16 举报帖子
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我用三氟乙酸脱完Boc后,发现产物发黄,不知道怎么处理才好!有没有便捷的方法。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 青碧未央

    我是用TFA在二氯甲烷中脱的,可是完了之后,我用饱和碳酸钠碱化,然后乙酸乙酯萃取,浓缩得到的是带黄色的固体。TLC检测也不是很纯。不知道是什么原因。各位有好的后处理方法吗,

  • org-man

    用HCl气,比较方便

  • longmad

    TLC不纯不代表纯度低,关键看HNMR和LC_MS(220nm)。
    再者为什么这么在意这一步产品的颜色和状态呢,直接下一步,然后纯化...

  • xinshi1119

    先悬空浓缩到一半,在加入溶剂,在旋蒸,反复几次,把TFA先除去,在彻底浓缩,
    在按正常的处理,结果应该不错

  • zhqchzhqch

    用大约4M的HCl/乙酸乙酯或二氧六环等,大部分产品可以过滤得到,做起应该方便些
    也更省钱呀

  • likai1139

    用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了
    我以前也是这样做过 可以的

  • haoyou0521

    反应后旋干,除掉三氟乙酸,见氯化氢的有机溶液如盐酸乙醚,这样就有好多固体出现了,滤出来就好了

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