我用三氟乙酸脱完Boc后,发现产物发黄,不知道怎么处理才好!有没有便捷的方法。 返回小木虫查看更多
用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了
我当时TFA脱保护时蒸去过量的TFA 加水NaCO3溶液,CH2Cl2萃取,然后柱层析 产品很纯
NaHCO3溶液中和,然后萃取,如果得到的颜色还很浓,可以过个flash 色谱
用盐酸气试试,产品可以成盐的话可以析出固体,过滤一下应该纯度较好,呵呵!
我想脱Boc应该不需要过柱子这么麻烦吧。我的样品易拖尾,所以损失也比较大。
呵呵 滤饼的洗涤所用溶剂就要看你的产品的溶解性了 一般乙酯对胺盐的溶解性小一些,可以适当加一点石油醚, 或者用二氯洗涤,二氯对盐的溶解性大一些,可能要损失部分产品 你可以稍微试一下,就看你产品,还有杂质的溶解性了,
加的TFA不能太多,可以用二氯甲烷做溶剂,然后蒸去TFA和溶剂,加水,用碳酸钠调到弱碱性,萃取。
用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了
我当时TFA脱保护时蒸去过量的TFA
加水NaCO3溶液,CH2Cl2萃取,然后柱层析
产品很纯
NaHCO3溶液中和,然后萃取,如果得到的颜色还很浓,可以过个flash 色谱
用盐酸气试试,产品可以成盐的话可以析出固体,过滤一下应该纯度较好,呵呵!
我想脱Boc应该不需要过柱子这么麻烦吧。我的样品易拖尾,所以损失也比较大。
呵呵
滤饼的洗涤所用溶剂就要看你的产品的溶解性了
一般乙酯对胺盐的溶解性小一些,可以适当加一点石油醚,
或者用二氯洗涤,二氯对盐的溶解性大一些,可能要损失部分产品
你可以稍微试一下,就看你产品,还有杂质的溶解性了,
加的TFA不能太多,可以用二氯甲烷做溶剂,然后蒸去TFA和溶剂,加水,用碳酸钠调到弱碱性,萃取。