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【请教】请教三氟乙酸脱Boc后纯化的后处理方法

作者 青碧未央
来源: 小木虫 800 16 举报帖子
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我用三氟乙酸脱完Boc后,发现产物发黄,不知道怎么处理才好!有没有便捷的方法。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • yanght2008

    用碳酸氢钠饱和溶液中和到PH为8,再用二氯甲烷萃取,干燥,选干就可以了

  • anlinda

    我当时TFA脱保护时蒸去过量的TFA
    加水NaCO3溶液,CH2Cl2萃取,然后柱层析
    产品很纯

  • ml3029

    NaHCO3溶液中和,然后萃取,如果得到的颜色还很浓,可以过个flash 色谱

  • linrchun

    用盐酸气试试,产品可以成盐的话可以析出固体,过滤一下应该纯度较好,呵呵!

  • 青碧未央

    我想脱Boc应该不需要过柱子这么麻烦吧。我的样品易拖尾,所以损失也比较大。

  • linrchun

    呵呵
    滤饼的洗涤所用溶剂就要看你的产品的溶解性了
    一般乙酯对胺盐的溶解性小一些,可以适当加一点石油醚,
    或者用二氯洗涤,二氯对盐的溶解性大一些,可能要损失部分产品
    你可以稍微试一下,就看你产品,还有杂质的溶解性了,

  • 寒号鸟5211

    加的TFA不能太多,可以用二氯甲烷做溶剂,然后蒸去TFA和溶剂,加水,用碳酸钠调到弱碱性,萃取。

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