请问:内标法定量是不是和外标法定量一样,也要做标准曲线? 如果是,怎么具体操作?校正因子具体怎么做? 非常感谢! [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 14:49 ] 返回小木虫查看更多
内标法计算校正因子与外标法基本一致,打开选定的对照图谱,点击组分表全选,分别标注对照成分及内标,在内标项是否处点击选择是,且内标样品量输入为1,组分表填好后,把内标项用鼠标提到第一行,点击校正,点击组分含量,输入各组分的实际含量,内标中输入1,加入标样,即可.
假设测定了5个组分(化合物),加入1个内标。标准曲线的做法是:配制5个化合物的不同梯度,如每个化合物5个梯度,然后分别加入定量的内标物(内标都是1mM/L),然后像做外标法一样,分别进行色谱测定,然后再按照你说的方法计算校正因子和标准曲线?
其实把5种化合物配成一个混标,再配制五个梯度的溶液就可以了。
内标和外表都分为单点矫正和多点矫正两种,单点矫正要计算矫正因子,多点校正都要做标准曲线
内标法在仪器上应该叫做内标标准曲线法。 做内标标准曲线时,内标物的浓度是固定不变的(如1ppm),而待分析物的浓度是呈梯度的(比如:0.1ppm, 1ppm, 10 ppm), 这样侍分析物的响应值(峰面积)与内标物的响应值的比也应该是呈梯度的(因为内标峰面积理论上是不变的),这个比值就叫做RF。利用RF(而不是分析物的峰面积)对分析物的浓度所作的标准曲线叫做内标标准曲线。 光有内标标准曲线还不能称之为内标法,因为这条曲线其实与普通的标准曲线没多大差别(只不过是纵坐标的数值转化了)。只有当内标标准曲线与前处理过程结合起来才能称之为完整的内标法(当然内标还有其它用途),这时内标法的好处才体现出来:1)不用定容,可减少劳动强度。2)既然不用定容了,回收率也不用太严格了,只要重现性好就行。 具体操作: 1 建好内标标准曲线。 2 用萃取溶剂将内标配成与标准曲线中的内标物相同的浓度(如1ppm) 3 用含内标的萃取溶剂与萃取待分析物。 4 回收萃取溶剂,简单净化后进样。 5 积分计算待分析物与内标物的比值,代入内标标准曲线,求出待分析物的浓度。(这里要注意的是,这时候内标物浓度已不是名义上的1ppmb ,可能会大于或小于1ppm,但是不要紧,因为待分析物浓度与内标物浓度是同方向变化的) 以上方法对计算比如生物降解率等待分析物起始浓度已知的样品是比校合适的,对于环境污染调查的话可要考虑使用哦,
谢谢各位的答复。6楼的答复正是我需要知道的,一高兴把剩余的4个金币都给他了。再给4楼和5楼给不了了,不好意思啊! 版主能不能帮帮忙,也给4、5楼的发点奖励!
内标法计算校正因子与外标法基本一致,打开选定的对照图谱,点击组分表全选,分别标注对照成分及内标,在内标项是否处点击选择是,且内标样品量输入为1,组分表填好后,把内标项用鼠标提到第一行,点击校正,点击组分含量,输入各组分的实际含量,内标中输入1,加入标样,即可.
假设测定了5个组分(化合物),加入1个内标。标准曲线的做法是:配制5个化合物的不同梯度,如每个化合物5个梯度,然后分别加入定量的内标物(内标都是1mM/L),然后像做外标法一样,分别进行色谱测定,然后再按照你说的方法计算校正因子和标准曲线?
其实把5种化合物配成一个混标,再配制五个梯度的溶液就可以了。
内标和外表都分为单点矫正和多点矫正两种,单点矫正要计算矫正因子,多点校正都要做标准曲线
内标法在仪器上应该叫做内标标准曲线法。
做内标标准曲线时,内标物的浓度是固定不变的(如1ppm),而待分析物的浓度是呈梯度的(比如:0.1ppm, 1ppm, 10 ppm), 这样侍分析物的响应值(峰面积)与内标物的响应值的比也应该是呈梯度的(因为内标峰面积理论上是不变的),这个比值就叫做RF。利用RF(而不是分析物的峰面积)对分析物的浓度所作的标准曲线叫做内标标准曲线。
光有内标标准曲线还不能称之为内标法,因为这条曲线其实与普通的标准曲线没多大差别(只不过是纵坐标的数值转化了)。只有当内标标准曲线与前处理过程结合起来才能称之为完整的内标法(当然内标还有其它用途),这时内标法的好处才体现出来:1)不用定容,可减少劳动强度。2)既然不用定容了,回收率也不用太严格了,只要重现性好就行。
具体操作:
1 建好内标标准曲线。
2 用萃取溶剂将内标配成与标准曲线中的内标物相同的浓度(如1ppm)
3 用含内标的萃取溶剂与萃取待分析物。
4 回收萃取溶剂,简单净化后进样。
5 积分计算待分析物与内标物的比值,代入内标标准曲线,求出待分析物的浓度。(这里要注意的是,这时候内标物浓度已不是名义上的1ppmb ,可能会大于或小于1ppm,但是不要紧,因为待分析物浓度与内标物浓度是同方向变化的)
以上方法对计算比如生物降解率等待分析物起始浓度已知的样品是比校合适的,对于环境污染调查的话可要考虑使用哦,
谢谢各位的答复。6楼的答复正是我需要知道的,一高兴把剩余的4个金币都给他了。再给4楼和5楼给不了了,不好意思啊!
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