【请教】纳米颗粒沉降问题
刚开始做纳米材料，发现很多文献一般描述制备纳米颗粒，几乎都是这个模式：加乙醇或甲醇就可以直接沉降，加环己烷等非极性溶剂又可以easy redispersed或者什么esay recoverd，洗涤几次好像就一步得到纳米颗粒了，我自己做的水热或者溶剂热一般先得到的都是果冻状的凝胶或者溶胶浮在溶剂里面，加无水乙醇离心洗涤后好像可以得到白色沉淀，每次60度真空干燥后居然收缩变成一团很少的硬硬的玻璃体一样的东西，去做SEM乱糟糟的，（一般好像做纳米材料的也没有去做扫描的，疑问?），是不是要冷冻干燥才能得到粉体？直接拿凝胶分散去做TEM好像没有什么规律的一团东西，原来希望是1-5nm纳米粒子或者20nm左右的纳米棒，困扰很久了，是不是在水热或者溶剂热沉淀法作的纳米材料一般都是很容易一步沉降得到粉体？不需要煅烧或者冷冻干燥等后处理得到粉体。
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京公网安备 11010802022153号
个人认为你做出来的果冻状的为前驱体，需经过高温煅烧才能得到粉体
如果想分散的好的话，在制备沉淀的过程中加入些分散剂。
之前有人提到分散剂，我想知道分散剂有特定的用法吗？比如做的是非氧化物，那么分散剂宜选哪几种？
另外做溶剂热有个问题，氧气排不净，温度高了就碳化！
[quote]Originally posted by ying1791 at 2009-6-21 12:35:
之前有人提到分散剂，我想知道分散剂有特定的用法吗？比如做的是非氧化物，那么分散剂宜选哪几种？
另外做溶剂热有个问题，氧气排不净，温度高了就碳化！
分散剂应该没有什么特定的用法之说吧，只要注意你做的如果是带有阳离子的颗粒就用阴离子表面活性剂，反之用阳离子的，可以看一下这方面的书籍，比如胶体与界面化学之类的。如果实验之中有氧气排不净，不妨考虑用一下亚硫酸钠，或者其他可以和氧气反应的还原剂，
胶体状很难干燥成粉末 不过你要是看产品的形貌的话 通过TEM 液体状的能做 把样品直接滴在铜网上
胶体状的溶液一般要加入破乳剂 打破胶团的电荷平衡态 使颗粒沉淀下来
用冷冻干燥应该可以解决
看来是分散问题。可以表面改性或超声波改性啊。