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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】纳米颗粒沉降问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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wph2000

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】纳米颗粒沉降问题

刚开始做纳米材料，发现很多文献一般描述制备纳米颗粒，几乎都是这个模式：加乙醇或甲醇就可以直接沉降，加环己烷等非极性溶剂又可以easy redispersed或者什么esay recoverd，洗涤几次好像就一步得到纳米颗粒了，我自己做的水热或者溶剂热一般先得到的都是果冻状的凝胶或者溶胶浮在溶剂里面，加无水乙醇离心洗涤后好像可以得到白色沉淀，每次60度真空干燥后居然收缩变成一团很少的硬硬的玻璃体一样的东西，去做SEM乱糟糟的，（一般好像做纳米材料的也没有去做扫描的，疑问?），是不是要冷冻干燥才能得到粉体？直接拿凝胶分散去做TEM好像没有什么规律的一团东西，原来希望是1-5nm纳米粒子或者20nm左右的纳米棒，困扰很久了，是不是在水热或者溶剂热沉淀法作的纳米材料一般都是很容易一步沉降得到粉体？不需要煅烧或者冷冻干燥等后处理得到粉体。
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1楼 2009-04-23 16:29:40
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jiangyj

铜虫 (正式写手)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-23 19:56
扫描电镜通常得到的是表面信息，通过你的介绍个人感觉你的纳米颗粒已经发生团聚，似乎是应团聚（不确定），但是如果要得到纳米粉体我认为比较难，你应该通过加一些分散剂，通常别人做电镜就是用纳米溶胶直接涂到，电镜的石墨网或铜网上的。关于水热或溶剂热的问题我觉得你说的太绝对，有些是得到纳米材料的前躯体，然后要进一步热处理。
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2楼2009-04-23 17:00:45
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fww6699621

木虫 (著名写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-23 19:56
把干燥后的玻璃体放入溶剂中，用超声波分散
看能不能再分散为泛蓝的纳米悬浮液就知道了
最好能用激光粒度仪照照就好了
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
3楼2009-04-23 19:40:42
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温圣达

铁杆木虫 (著名写手)
★
gshsheng(金币+1,VIP+0):XIEXIE 4-24 09:19
电镜一般是要做的
纳米粒子由于尺寸小，本来就很容易团聚，所以要加入分散剂来分撒，一般视具体情况定。当分散剂加入量大的时候就很容易做成果冻状的，开始的时候我也经常这样，减小分散剂用量，慢慢就好了。
最近用喷雾干燥造粒，效果不错，自己感觉就是，还没检测呢
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尽力而为是不够的，我需要全力以赴！
4楼2009-04-23 20:42:48
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wph2000

金虫 (小有名气)
看来好像是2楼说的发生了硬团聚，干燥后去研磨的时候一团玻璃体样的东西，也很硬，研磨后的粉体去做sem上是很大的无规则大块，

[ Last edited by wph2000 on 2009-4-23 at 21:22 ]
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5楼2009-04-23 21:14:17
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liuwenxiu

金虫 (正式写手)
干燥前预处理，烘干过程分布进行，或者改变干燥方式
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6楼2009-06-19 14:12:47
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ysun6721

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你做的是聚合物纳米粒子吗？如果是的话，好像加有机溶剂都会这样
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7楼2009-06-19 16:53:29
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liuwenxiu

金虫 (正式写手)
使用微波干燥或者冷冻干燥可以缓解
使用分部干燥,过程中研磨也会有用
另外就是避免颗粒表面的羟基
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8楼2009-06-20 22:57:26
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liujia718

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
个人认为你做出来的果冻状的为前驱体，需经过高温煅烧才能得到粉体
如果想分散的好的话，在制备沉淀的过程中加入些分散剂。
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9楼2009-06-21 10:00:20
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ying1791

木虫 (著名写手)

虫mm
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
之前有人提到分散剂，我想知道分散剂有特定的用法吗？比如做的是非氧化物，那么分散剂宜选哪几种？
另外做溶剂热有个问题，氧气排不净，温度高了就碳化！
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我正在努力做好自己！
10楼2009-06-21 12:35:40
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