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wph2000

银虫 (小有名气)

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虫号: 230281
注册: 2006-03-26
性别: GG
专业: 无机纳米化学

[交流] 【请教】纳米颗粒沉降问题

刚开始做纳米材料，发现很多文献一般描述制备纳米颗粒，几乎都是这个模式：加乙醇或甲醇就可以直接沉降，加环己烷等非极性溶剂又可以easy redispersed或者什么esay recoverd，洗涤几次好像就一步得到纳米颗粒了，我自己做的水热或者溶剂热一般先得到的都是果冻状的凝胶或者溶胶浮在溶剂里面，加无水乙醇离心洗涤后好像可以得到白色沉淀，每次60度真空干燥后居然收缩变成一团很少的硬硬的玻璃体一样的东西，去做SEM乱糟糟的，（一般好像做纳米材料的也没有去做扫描的，疑问?），是不是要冷冻干燥才能得到粉体？直接拿凝胶分散去做TEM好像没有什么规律的一团东西，原来希望是1-5nm纳米粒子或者20nm左右的纳米棒，困扰很久了，是不是在水热或者溶剂热沉淀法作的纳米材料一般都是很容易一步沉降得到粉体？不需要煅烧或者冷冻干燥等后处理得到粉体。

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1楼 2009-04-23 16:29:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jiangyj

铜虫 (正式写手)

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专业: 无机纳米化学

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jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来微纳版！ 4-23 19:56

扫描电镜通常得到的是表面信息，通过你的介绍个人感觉你的纳米颗粒已经发生团聚，似乎是应团聚（不确定），但是如果要得到纳米粉体我认为比较难，你应该通过加一些分散剂，通常别人做电镜就是用纳米溶胶直接涂到，电镜的石墨网或铜网上的。关于水热或溶剂热的问题我觉得你说的太绝对，有些是得到纳米材料的前躯体，然后要进一步热处理。