【请教】关于由酰胺变酸的反应
当然水解是最直接的，但是酰胺的水解还是有点难的，
我的酰胺是怕碱的，
我现在用的方法是浓硫酸溶解酰胺，滴加亚硝酸钠的水溶液，
然后冲水析出，这个方法在小试没问题，
但到了放大的时候问题就出来了，
车间反应釜与这个工艺不匹配，
搅拌转速太慢，加进去的亚硝酸钠水溶液都浮在上层，
造成局部过热，甚至会造成加入的水溶液沸腾，造成冲料。
现在有几个问题向大家请教一下：
1、我自己感觉这是最好的方法了，反应很快，收率很高，
但也有很大的缺点，除去上面的放热问题，浓硫酸也会让操作人员
心有余悸的（当然降到80%也是能反应的，再稀就不行了）。
还有没有别的由酰胺制酸的方法？
2、怎么解决放热问题？分批加入固体亚硝酸钠可行，但是到了放大还是不太方便，因为加入亚硝酸钠会有大量二氧化氮放出。换别的不放热的酸？我自己感觉
应该可行，但还没试过，我觉得三氟乙酸应该可以，但是太贵了，还有没有别的酸？盐酸这样的含水酸行不行？
3、什么反应机理？黄宪的那本书是放在水解那儿介绍的，但我自己感觉应该类似重氮反应，不知道是不是这样？
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京公网安备 11010802022153号
你的这个水解条件有点苛刻。
我也做过酰胺的水解后一步再成酯，用的HCl-EtOH
1：别的方法肯定有，不过你现在都上釜放大了，再去改工艺，来得及么？呵呵，除非你们公司不在乎人工成本；浓硫酸控制好点应该没什么问题的。
2：放热问题：放大肯定要分批加啊，不分批有可能会喷料的；建议你可以从釜的下口通N2对体系进行N2搅拌，那样就可以搅拌充分的，不知道你们公司的车间人员搞过没有。如果搞不了，只有减慢加入物料的速度，让搅拌搅充分了在继续加（前提是你的水解时间长了不会变质）。三氟乙酸肯定不行，三氟乙酸排到自然界里分解不了，对环境有很大的危害，尽量不要用三氟乙酸。你上面说滴加的NaNO2水溶液，可见你的反应并不怕水，也就是说含水酸应该没多大问题。
3:水解的机理应该不是你说的这个类似重氮反应，这个可以查一查，
你是不是可以考虑物料反加啊，将浓硫酸滴加到NaNO2/底物的反应体系里
可以考虑小试一把。
改还是来得及的，也是不得不为之的，
上次中试的时候就冲料了，而且光滴加就滴加了一天，
现在小试已经把硫酸浓度降到80%，但还没敢放大，
反滴是不行的，一开始酸滴到水里浓度太低，
这个反应还是需要一定的酸浓度的，
当然也可以加固体亚硝酸钠，就是有二氧化氮冒出来，比较讨厌，
所以，现在试一试别的方法，彻底解决这个问题。
能否将大体的结构发一下，可以共同研究一下
NO2确实很讨厌，到时候多整几个碱吸收就好多了，
结构不太方便，含氮较多，对碱敏感。
确实整了碱吸收二氧化氮，但是要加固体，
就得开釜盖，比较讨厌。
还有，这是个什么机理？
你可以考虑不用80%的硫酸，就按照你最上面描述的用浓硫酸，将NaNO2配成饱和溶液缓慢滴加进去，这样就不用开釜盖，搅拌的问题可以再釜下口顶氮气（这个我们做过很多的，对很多沉底的固体很有用的，你的是液体应该没问题啊）来解决。通过控制滴加速度来控制放热
谢谢了，我试一试。