我这个化合物在洗脱剂中的溶解性也不好，我每次上柱都是用少量的洗脱剂分散然后直接上柱，可最后发现样品很多都还在柱子的上部，这种情况怎么办？

既然这么难过，想办法重结晶了吗？上面虫友的建议接个BOC倒很不错，试试吧。

我也感觉应该甲醇溶解了，拌硅胶干法上样。1：5里面甲醇量有点多了。1：10爬的时候目标产物Rf值怎么样？要是1：10爬板Rf值在0.2~0.3的话，就用这个比例过柱子。三乙胺，我一般100ml淋洗剂加个1ml就行了。你试试看吧，不行的话，你可以加到4ml左右。不需要用三乙胺和石油醚混合装柱子。爬板的时候也不需要加三乙胺。硅胶显酸性，三乙胺作用主要是强碱制弱碱。一般胺类碱性都比三乙胺弱，没什么问题。要是遇到特殊情况，比如碱性跟三乙胺差不多，可以加氨水，

问题是我这个东西在甲醇的溶解性也很差。。。
重结晶我试过了 能析出来可结晶出来的东西还是两个点都在里面
用1：10爬板Rf值差不多在0.2 0.3 可用1：10冲柱子 这两个点还是一起下来
更奇怪的是最上面一个点Rf值在0.9 还能一起下来。。。
我愁啊

百分之一到一点五吧,我前几天做的一个就是这样过的

百分之一到一点五是指淋洗剂里加三乙胺的量还是其它的？

我的样品在淋洗剂里面溶解性差要是用湿法上样怎么办？

三乙胺作为扫尾剂，与洗脱剂的比例为1:100-1:1000为宜