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胺类过柱子!

作者 strawberry938
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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我做的是一个含伯胺基的化合物,在甲醇/氯仿中爬板分的很开,爬板用的比例是1:5,洗脱剂的比例是1:10,但是过了几次都是一下子全冲出来了,而且吸附很严重。
过胺类的东西需要加三乙胺,加多少三乙胺?需要先用三乙胺和石油醚混合装柱子吗?这样洗脱剂的极性要怎么调整?
我这个化合物在洗脱剂中的溶解性也不好,我每次上柱都是用少量的洗脱剂分散然后直接上柱,可最后发现样品很多都还在柱子的上部,这种情况怎么办?要怎么过柱子?
希望各位大侠高手不吝赐教。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xfymym

    以三乙胺调节柱子的酸碱性,展开剂加一点三乙胺就好。

  • 龙城一小魔

    你的样品用氯仿/甲醇=10:1跑板Rf值是多少?一般胺类有吸附样品下的比较慢,样品下的不集中.

  • xushilin

    建议用干法上样,因为溶解性差的话,很容易结块,使得流速更慢了;用梯度洗涤,开始极性小点,不知道你要东西的在前面,还是在后面?

  • strawberry938

    用10:1爬板,两个点爬的都比较低而且离的很近。现在我也不知道哪个是我要的点,苦恼死了。。。过了几次都是一下子冲出来了。用干法上样,我以前类似结构的我试过,可最后出来的东西少的可怜,冲不下来,

  • zhenfa

    我现在做的就是爬板很近的物质。我自己铺了大板子,之后分段收集。分出来了,相当纯,核磁图谱很漂亮。质谱图还没有去打。当然缺点就是量比过柱子少一点点。

  • zhenfa

    过柱子会出现不纯、耗费大量试剂、柱子吸附损失等问题

  • lw2627

    如果实在不行的话,可以考虑上BOC后再纯化

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