做有机合成的时候，用到氯酸钠的水溶液和碘单质，在二氯甲烷作为溶剂的条件下，对某种有机物进行氧化，没有使用相转移催化剂，在40度水浴搅拌下反应3个小时后，水层和二氯甲烷层无法分开。反应液呈黑色，里面大部分是我的目标产物。我试过以下几种方法：
1. 加水后，反应液就成了黑棕色的乳化液，静置（产物不是很稳定，我置于4°冰箱里）的话可以看到三层，上层水层，中层乳化层，下层为有机相，需要静置4-5天才能分离成两层。但这个试验是需要用水进行洗涤的消除杂质的。
2. 加二氯甲烷后，二氯甲烷立刻降至最底层，不能溶解乳化层。
3. 加水后在2000、1000、500转离心了5次还得不到比较澄清的水层，并且每次离心的量太少（50ml的离心管），并且离心次数多了后，我发现我的目标产物已经析出来了，还在水相里面，这样会浪费很多。
4. 超声的方法也试过了，分不开。
5. 后来我加热到30°，依旧分不开。
6. 冰冻，在—20°下乳化层的上层变成了冰，还是分不开。
我现在实在是没办法了，请广大虫友帮我出出主意，这个氧化反应中，碘单质和氯酸钠反应后究竟生成了何种含碘含氯含钠的化合物？二氯甲烷密度比水大一点，是不是由于比较重的无机物增加了水相的比重从而导致乳化严重（虽然3小时的强烈搅拌也是重要因素）？有没有其他方法能有效分离有机相？谢谢大家了！ 返回小木虫查看更多