小木虫

当前位置：首页 > 有机 >求助高人：展开剂的选择和比例

求助高人：展开剂的选择和比例

作者 zyx899: 来源: 小木虫 800 16 举报帖子

各位高手，我现在做的是一种复杂脂类的合成。我的产物中有酯，DMF等
产物需要用乙酸乙酯：正己烷＝1：4做洗脱剂洗脱硅胶柱。我想请问一下如果我要做TLC的话应该用什么做展开剂，展开剂的比例是多少?
我试过用正己烷和乙酸乙酯不同比列，可一直拖尾跑的也不是很开。我加了甲醇增加极性了还是拖尾严重，跑的也不好。
请各位高手指点一下，谢谢! 返回小木虫查看更多

今日热帖

精华评论

psfhunan0811

点完板后加热把DMF吹去，可以用电吹风，从板背面看干了以后再用1：5展开。
saki6175

引用回帖:
Originally posted by zyx899 at 2009-3-20 09:47:

分子有只有两个氮是环中的另外有一个羧基。产物我已旋转蒸发浓缩了的，应该没有DMF了吧？

你先排除不是因为超载或者含dmf。然是试试加少量的三乙胺试试看。假如不行不话，加一点醋酸试试看。里面有羧基，我感觉十有八九加点醋酸就可以搞定。量不要多。十毫升加个几滴就好了。具体加多少不好说，你自己摸索看看
xushilin

楼下的说的挺对的，还有种可能，溶解性不好也会拖尾
zyx899

引用回帖:
Originally posted by saki6175 at 2009-3-20 12:51:

你先排除不是因为超载或者含dmf。然是试试加少量的三乙胺试试看。假如不行不话，加一点醋酸试试看。里面有羧基，我感觉十有八九加点醋酸就可以搞定。量不要多。十毫升加个几滴就好了。具体加多少不好说，你自己 ...

什么是超载呀？
我的样品是硅胶层析后旋转浓缩了的，感觉DMF应该没有的。
我用DMF溶解原药和产物对比跑板，加了点氨水感觉拖尾现象减少了，可还不试试很好，试着换了比例我加氨水还是没有得到很好的图。
请指教，谢谢
，
wjj_00

过柱子含点DMF是没啥关系的反正被吸附了应该是你的化合物的原因尝试加醋酸看看
yanlianzz

有DMF的话爬板很难看，在柱子上也有拖尾，如果你的样不怕水的话，可以考虑用乙酯或二氯溶解，再用水或 saturated Nacl反复洗几次，再旋干过柱
zyx899

引用回帖:
Originally posted by yanlianzz at 2009-3-22 11:59:
有DMF的话爬板很难看，在柱子上也有拖尾，如果你的样不怕水的话，可以考虑用乙酯或二氯溶解，再用水或 saturated Nacl反复洗几次，再旋干过柱

您的意思是说上柱子前的样品用乙酸乙酯溶解后在用水洗有机层取有机层吗？
我用乙酸乙酯溶后发现还是有点浑浊能否过滤一下呢？用水洗后样品有水会影响柱子吗？
谢谢！！
zkq1984

引用回帖:
Originally posted by zyx899 at 2009-3-22 17:29:

您的意思是说上柱子前的样品用乙酸乙酯溶解后在用水洗有机层取有机层吗？
我用乙酸乙酯溶后发现还是有点浑浊能否过滤一下呢？用水洗后样品有水会影响柱子吗？
谢谢！！

你先把你的样用一些乙酸乙酯/二氯甲烷溶解，后在用4~5体积量的水洗2~3遍，然后饱和食盐水洗一下，这样你的溶液就应该是澄清的了，不会浑浊了。起先你的乙酯层浑浊是因为它含有水了。这样就可以把DMF除去了。再干燥后旋干，然后在过柱。