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求助高人：展开剂的选择和比例

作者 zyx899: 来源: 小木虫 800 16 举报帖子

各位高手，我现在做的是一种复杂脂类的合成。我的产物中有酯，DMF等
产物需要用乙酸乙酯：正己烷＝1：4做洗脱剂洗脱硅胶柱。我想请问一下如果我要做TLC的话应该用什么做展开剂，展开剂的比例是多少?
我试过用正己烷和乙酸乙酯不同比列，可一直拖尾跑的也不是很开。我加了甲醇增加极性了还是拖尾严重，跑的也不好。
请各位高手指点一下，谢谢! 返回小木虫查看更多

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husheng0591

展开剂的极性要比洗脱机的极性大两倍，如果你的产物可以在乙酸乙酯：正己烷＝1：4可以过下来的化，试试乙酸乙酯：正己烷＝1：1或者乙酸乙酯：石油醚＝1：1，拖尾的化，加点氨水试试！
zyx899

引用回帖:
Originally posted by husheng0591 at 2009-3-19 15:10:
展开剂的极性要比洗脱机的极性大两倍，如果你的产物可以在乙酸乙酯：正己烷＝1：4可以过下来的化，试试乙酸乙酯：正己烷＝1：1或者乙酸乙酯：石油醚＝1：1，拖尾的化，加点氨水试试！

谢谢您的建议！
正己烷：乙酸乙酯的很多比例我都试过的，可还是跑的不好，在原点会有2－3个点，拖尾还很严重。我试着加了甲醇发先还是拖尾。
还有我的样品在柱子上跑的很不好，不是沿着柱子水平分离而是分散的分离，这是为什么呢
，
wjj_00

分子含氮多么还是含羧酸啊这也是有关系的
wisdomxmu

先把DMF弄掉再试试看~有可能不是配比原因，超载或是DMF造成的

[ Last edited by wisdomxmu on 2009-3-19 at 23:04 ]
zyx899

引用回帖:
Originally posted by wjj_00 at 2009-3-19 22:57:
分子含氮多么还是含羧酸啊这也是有关系的

分子有只有两个氮是环中的另外有一个羧基。产物我已旋转蒸发浓缩了的，应该没有DMF了吧？
mooncakexzj

DMF用旋蒸是出不干净的！并且DMF在碘熏下显色的！
zyx899

引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2009-3-20 09:50:
DMF用旋蒸是出不干净的！并且DMF在碘熏下显色的！

那该怎么出去DMF呀？
我用产物、原药和DMF一起对比点板，发现DMF的点跑的特别大。感觉产物过柱子后还是有很多杂质在。是不是柱子没有起到分离的效果呀？
谢谢