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酚羟基甲基化出问题!

作者 kugua118: 来源: 小木虫 800 16 举报帖子

请教高手一个问题
酚羟基甲基化，用碘甲烷反应，用碳酸钾做傅酸剂，
为什么，产率那么低，大部分的酚都变成沉淀，长时间反应，产率很不见提高。
反应条件是在丙酮中长时间回流
点板跟踪已不见原料，
可过滤出来的沉淀，酸化后，用溶剂萃取。里面有很多的原料，大部分原料都因为与碳酸钾反应，变成离子沉淀下来。如何解决此问题
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精华评论

xiaoyuan7563

将碘甲烷换成硫酸二甲酯试试
温度50度左右就可以的
zhaodalaji

我们这里都是用硫酸二甲酯的
gundamqy

引用回帖:
Originally posted by kugua118 at 2009-3-12 13:47:
请教高手一个问题
酚羟基甲基化，用碘甲烷反应，用碳酸钾做傅酸剂，
为什么，产率那么低，大部分的酚都变成沉淀，长时间反应，产率很不见提高。
反应条件是在丙酮中长时间回流
点板跟踪已不见原料，
可过滤 ...

1.建议用乙腈做溶剂（依据情况可以加点水助溶），K2CO3分批加入。否则成酚盐沉淀后反应缓慢
2.硫酸二甲酯或者元原甲酸三甲酯代替碘甲烷
，
zhangyu9527

引用回帖:
Originally posted by wjj_00 at 2009-3-13 23:30:
呵呵我们都是用DMF做溶剂的你可以试试肯定收率会很大提高的
工艺 A（原料） 1 g a mol ， MeI （1.1*a mol）， K2CO3 （2*a mol），DMF 10 mL 室温搅拌过夜，点板检测，将反应液倒入50 ml 乙酸乙酯中用清 ...

还可以，50％左右产率，点板检测的话可能有更多产率，酚钠很容易被氧化，反应不好控制，呵呵
zhangyu9527

上面引用错了，不好意思！
feng356

有收率很高的。但不是硫酸二甲酯或碘甲烷。是用碳酸二甲酯。你去多看看资料就知道了
zhaobinnan2003

反正要用极性大的、溶解性也要大的溶剂
czw1124