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酚羟基甲基化出问题!

作者 kugua118: 来源: 小木虫 800 16 举报帖子

请教高手一个问题
酚羟基甲基化，用碘甲烷反应，用碳酸钾做傅酸剂，
为什么，产率那么低，大部分的酚都变成沉淀，长时间反应，产率很不见提高。
反应条件是在丙酮中长时间回流
点板跟踪已不见原料，
可过滤出来的沉淀，酸化后，用溶剂萃取。里面有很多的原料，大部分原料都因为与碳酸钾反应，变成离子沉淀下来。如何解决此问题
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mayong11

你可以尝试一下，先做出酚钾盐，在丙酮中回流下，滴加碘甲烷的丙酮溶液反应
叶子189

溶剂有问题吧乙腈应该好些呀
zhangyu9527

氮气保护下乙醇氢氧化钠体系加酚反应一会，再加碘甲烷试一下
wjj_00

呵呵我们都是用DMF做溶剂的你可以试试肯定收率会很大提高的
工艺 A（原料） 1 g a mol ， MeI （1.1*a mol）， K2CO3 （2*a mol），DMF 10 mL 室温搅拌过夜，点板检测，将反应液倒入50 ml 乙酸乙酯中用清水洗3遍，分层较慢有点耐心（实在不分层可稍加点饱和食盐水）然后饱和食盐水1遍，干燥浓缩
kugua118

引用回帖:
Originally posted by zhangyu9527 at 2009-3-12 15:18:
氮气保护下乙醇氢氧化钠体系加酚反应一会，再加碘甲烷试一下

收率有多高？室温搅拌就行吗。
kugua118

引用回帖:
Originally posted by wjj_00 at 2009-3-13 23:30:
呵呵我们都是用DMF做溶剂的你可以试试肯定收率会很大提高的
工艺 A（原料） 1 g a mol ， MeI （1.1*a mol）， K2CO3 （2*a mol），DMF 10 mL 室温搅拌过夜，点板检测，将反应液倒入50 ml 乙酸乙酯中用清 ...

收率有多高？室温搅拌就行吗
，
kugua118

引用回帖:
Originally posted by kugua118 at 2009-3-14 12:43:

这样后处理会不会很麻烦，用95%乙醇吗？产率有多高呢