请教关于二碘化钐制备问题
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我按照文献尝试制备二碘化钐,尝试碘和金属钐加热回流,钐与1,2-二碘乙烷反应制备均没有得到理想的结果(只有一次得到了蓝色的四氢呋喃溶液,但是有很多沉淀)。
四氢呋喃现蒸的,反应容器干燥,并同氮气了,就是不成功,希望能得到高手指点。
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我按照文献尝试制备二碘化钐,尝试碘和金属钐加热回流,钐与1,2-二碘乙烷反应制备均没有得到理想的结果(只有一次得到了蓝色的四氢呋喃溶液,但是有很多沉淀)。
四氢呋喃现蒸的,反应容器干燥,并同氮气了,就是不成功,希望能得到高手指点。
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我同学经常做,晚上问一下他
是不是你的1,2-二碘乙烷质量有问题,按试剂手册处理过没?
其实用直接用碘也很好做的,具体自己可以查查文献,不要做懒人。。。
楼主二碘钐一般用金属和二碘甲烷做 二碘甲烷当心点用 我没用过二碘乙烷 可以用二碘乙烷吗?
不知道你为什么 做不成,我问了他,他说当初他买的进口钐粉死活做不成,怀疑可能表面已被氧化,后来买的国内的钐块用之前直接先磨能粉立即用,还有注意四氢呋喃除氧,他精制完后用之前通个滴管鼓氩气然后再做,他就说直接搅拌就好了 ,最后是蓝黑色
楼主请把金属钐预处理一下 打磨成粉 因为它外面有氧化 得到蓝色溶液那次是做成功的 请重复那一次的条件 二碘乙烷也可以 一般用碘和二碘甲烷 80年有篇JACS可以做出来的 有沉淀没关系 可能是没反应的氧化钐 体系最好别进去水 不过一般没事 THF用新压的钠丝处理一下 怕氧
二碘钐一般现制(有直接买来的 很贵 也很少有人用) 这个反应需要严格无水无氧 特别是无氧 只氮气保护不行 要抽换气过的体系中加氮气保护 高纯氮或氩 不是普氮 普氮不行的
反应在钠丝-二苯甲酮回流处理过的THF中做
反应成功的标志就是蓝色体系 有沉淀还好没事 变黄就不对了 你的体系变黄了吗
Sm已经非常友好了 稀土都怕氧 稀土金属催化的东西 不仅要无水无氧 而且比过渡的比如Pd要严格好多 La什么的 高纯氩加钠钾合金柱再加银分子筛 SmI2做起来还好,