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脱苄基--急

作者 sy-talent
来源: 小木虫 1100 22 举报帖子
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本人用Pd /C脱苄胺中的苄基,,母体环是嘧啶环,邻位是硝基,顺便还原硝基,先后用了几个条件:
1:室温,5atm,过夜,硝基被还原,苄基没脱
2:40度,5atm,5小时,硝基被还原,苄基没脱
3:80度,5atm,5小时,失败,不知道生成什么了
4:50度,10atm,5小时,硝基被还原,苄基没脱
拜请高手不吝赐教,谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 清水玲子

    甲酸铵/醋酸体系脱苄基很管用的,或氯甲酸甲酯;脱掉再还原就是了.

  • meixue

    引用回帖:
    Originally posted by 清水玲子 at 2009-1-6 22:35:
    甲酸铵/醋酸体系脱苄基很管用的,或氯甲酸甲酯;脱掉再还原就是了.

    请问你有这种方法的文献没?能给我一份吗?
    谢谢你!xmtang62@swu.edu.cn

  • sy-talent

    我的苄基是一点没脱掉,谢谢各位虫友了

  • lzb9820141876

    建议Pd(OH)2/MEOH.HCl 体系加氢加热(60度)试下。

  • 凝冰897

    10l楼的办法是可以的,我是说甲酸铵的那个,氯甲酸甲酯的那个我也不明白,愿闻其详!
    见过用保险粉还原硝基的,不知道楼主合用不合用?
    非要一步还原吗?氢气的话有时候就是不顺利,要很高压呢,实验室里不好操作,我们一般是不做的。环己烯试过,也管用。不知道7楼从哪里买的环己二烯?这个好像可难买了

  • sy-talent

    一方面是把硝基还原,另一方面是把苄基脱掉,形成嘧啶环上的邻二胺,用来下一步的关环反应,这苄基很难脱,谢谢各位了

  • 清水玲子

    文献我不知道放在什么地方了,但是我当时脱苄基用高压加氢,直接用甲酸铵/醋酸,甲酸铵加3N,室温反应就可以了.

  • beenyma

    要不试试 Pd/C 加环己烯的体系 加热回流 不会还原硝基
    你是用的氢气嘛?

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