小木虫

当前位置：首页 > 有机 >脱苄基--急

脱苄基--急

作者 sy-talent: 来源: 小木虫 1100 22 举报帖子

本人用Pd /C脱苄胺中的苄基，,母体环是嘧啶环，邻位是硝基，顺便还原硝基，先后用了几个条件：
1：室温，5atm,过夜，硝基被还原，苄基没脱
2：40度，5atm，5小时，硝基被还原，苄基没脱
3：80度，5atm，5小时，失败，不知道生成什么了
4：50度，10atm，5小时，硝基被还原，苄基没脱
拜请高手不吝赐教，谢谢返回小木虫查看更多

今日热帖

精华评论

李明ming

氢氧化钯试下
cw0510

Pd /C-甲酸铵体系,乙醇或甲醇加热试试
cw0510

引用回帖:
Originally posted by sy-talent at 2009-1-6 19:59:
本人用Pd /C脱苄胺中的苄基，,母体环是嘧啶环，邻位是硝基，顺便还原硝基，先后用了几个条件：
1：室温，5atm,过夜，硝基被还原，苄基没脱
2：40度，5atm，5小时，硝基被还原，苄基没脱
3：80度，5atm，5小时， ...

是一点没脱,还是脱了一部分
，
joker0832

用Pd/C和甲酸铵45度保温过夜就可以把苄基脱下来
zwj6800

硝基的还原你最好用到20个大气压以上，以乙二醇单甲醚为溶剂，加入三分之一体积比例的2N的硫酸，用10%的lindar ba 1mmol 样品用刀1.5g左右，就能将硝基百分之九十以上还原成氨基
xuhuisheng001

要想加强脱苄的反应条件可以从以下方面入手
1.加Boc，生成N-Boc，促使反应的进行，然后脱Boc。
2.加酸，酸的作用：一方面可以除去催化剂表面的氧化物，另一面H离子可以和脱苄以后的N结合，而裸露的N上面的孤对电子会和催化剂络合，降低催化剂的活性。
3.如果你是酰胺的N上的苄基，那就不要氢化脱了，氢化是脱不下去的。要用Na的液氨溶液。
yinbingshi

也可以试试用1,4-环己二烯，Pd/C体系。