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帮帮忙,酰氯和胺的反应

作者 chemzhang3513
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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酰胺像这样能否成功:
  2,6-二甲基-3-氨基-5-溴-喹唑啉酮用二氯甲烷溶剂溶解,再加少许三乙胺,酰氯用二氯甲烷溶解后,搅拌下慢慢滴加到胺中,有大量白烟,滴加完毕后,反应液呈棕褐色,加热回15h后,冷却,有固体颗粒,过滤后得部分固体浅红色颗粒,颗粒溶解后点板好像没明显效果,滤液还呈棕褐色,滤液点板,褐色点始终跑在溶解前沿,请高人指点下步我该怎么处理固体(提纯),固体是不是三乙胺盐啊,到底是要固体还是液体哟,现在闷死了,请帮帮忙啊,谢谢!有奖哦 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chemzhang3513

    我是喹唑啉酮3位上的胺,据分析胺的活性很低,不加热就可以反应吗?另外我的胺在甲苯中溶解性不是很好

  • chemzhang3513

    现在我估计结晶出来的是三乙胺盐酸盐,白色晶体,点板不显色

  • wang@$

    引用回帖:
    Originally posted by john6829 at 1/2/09 10:52:
    我做过类似反应,可用甲苯做溶剂,先将酰氯与甲苯加入反应瓶中,溶清,降温至0摄氏度,加胺,再加与胺等当量的三乙胺,注意加胺与三乙胺时保持温度,加毕反应12小时,滤去三乙胺盐酸盐,冰水洗5次。

    请问:为何要保持在零度呢?不解
    谢谢

  • zxl840627

    你把固体和液体与反应的原料在TLC上对比一下就知道你要的是什么了撒,再说了,三乙胺在TLC上是没有点的,即使是它的盐在板上无论你怎么走应该也没有点的哈,它只是作为一个碱性催化剂存在,你才加了一点三乙胺哪儿来那么多固体哟

  • whyuan1985

    反应完加大量水,搅拌。如果还有固体的话估计就是你的东西,抽滤一下,滤液在抽滤的时候估计还会析出固体,再抽下。剩下的滤液分下液,有机相旋干,还有你的东西。

  • 听箫居士

    可以把反应液旋蒸出去二氯甲烷后,加萃取剂,用水洗涤,三乙胺极其盐酸盐易溶于水,可以水洗除去

  • chemzhang3513

    一般加什么萃取剂,我还用二氯甲烷和水可以不,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,浓缩有机层,呈深红色,但点很多,颜色很深,乙酯:石油=1=2,在紫外灯下只有靠进溶剂前沿的有色,其他没颜色,但肉眼又可看到,不知道反应是否成功啊,那点是我要的,所有的苯甲酰氯和我的胺反应好象都是这种相信,真是太郁闷了

  • zhangyaner1983

    吡啶也可以做催化剂的啊!

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