帮帮忙,酰氯和胺的反应
酰胺像这样能否成功:
2,6-二甲基-3-氨基-5-溴-喹唑啉酮用二氯甲烷溶剂溶解,再加少许三乙胺,酰氯用二氯甲烷溶解后,搅拌下慢慢滴加到胺中,有大量白烟,滴加完毕后,反应液呈棕褐色,加热回15h后,冷却,有固体颗粒,过滤后得部分固体浅红色颗粒,颗粒溶解后点板好像没明显效果,滤液还呈棕褐色,滤液点板,褐色点始终跑在溶解前沿,请高人指点下步我该怎么处理固体(提纯),固体是不是三乙胺盐啊,到底是要固体还是液体哟,现在闷死了,请帮帮忙啊,谢谢!有奖哦
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京公网安备 11010802022153号
反应应该挺容易的,估计你得到的固体应该是三乙胺盐。你可以 这样,反应完毕,加水淬灭反应。水层有机层分别TLC。产品应该在有机层中。展开剂极性小一点,慢慢展开,用原料与反应液做对照一起TLC。可以观察反应的情况。要是你们有GC或LC就方便多了。呵呵
谢谢,现在的关键什么都没有啊,想要的药品和试剂不可能有,仪器就不用谈了
三乙胺盐应该在二氯甲烷中溶解性挺好的吧。
哦,那就应该是固体咯?
笨笨啊。三乙胺盐酸盐水溶性很好的,取少量固体用水溶溶不久知道了,感觉你的东西应该在溶液里,稀盐酸洗,NaHCO3洗,应该会干净了,还不行就过个短柱,
也有可能酰胺的溶解性不好,析出来一部分,那就水洗干净,可以出去一块析出的三乙胺盐酸盐,这样之后应该很纯了,
固体就是溶解于水和乙醇,不溶解于丙酮,乙酸乙酯,石油醚,甲苯。我后用乙醇重结晶出来得到了白色晶体,还在干燥,没点板
我做过类似反应,可用甲苯做溶剂,先将酰氯与甲苯加入反应瓶中,溶清,降温至0摄氏度,加胺,再加与胺等当量的三乙胺,注意加胺与三乙胺时保持温度,加毕反应12小时,滤去三乙胺盐酸盐,冰水洗5次。