我想请教一下做过的虫友们,做酰氯后减压蒸馏SOCl2需要的真空度和温度是多少?很多文献上都写减压蒸馏,但不知道具体条件如何,望大家多多指教~~~~ 返回小木虫查看更多
80度吧,用水泵抽,但要注意防止暴沸
做过..没太在意真空度什么的,条件限制.水泵抽真空即可
常压蒸馏的温度我用的90度,可是这样温度有点高,我需要得到的酰氯容易分解,就想用加压蒸馏,这样温度低些,上次做过一次减压蒸馏,但真空度没有控制好,很是郁闷,搞的水泵里面臭臭的,郁闷死我了
可以问一下你的酰氯是怎样制的吗 我也在做酰化反应,我用氯化亚砜直接做溶剂,升温回流温度,不过效果不是很好,反应总不完全,今天试了一个加催化量的DMF的结果更糟,想请教一下
80度吧,用水泵抽,但要注意防止暴沸
做过..没太在意真空度什么的,条件限制.水泵抽真空即可
常压蒸馏的温度我用的90度,可是这样温度有点高,我需要得到的酰氯容易分解,就想用加压蒸馏,这样温度低些,上次做过一次减压蒸馏,但真空度没有控制好,很是郁闷,搞的水泵里面臭臭的,郁闷死我了
旋转蒸发?
用来蒸SOCl2?那不两天仪器就弄坏了
以后我们同学还要拿来做别的东西,老板不骂死我才怪列
可以问一下你的酰氯是怎样制的吗
我也在做酰化反应,我用氯化亚砜直接做溶剂,升温回流温度,不过效果不是很好,反应总不完全,今天试了一个加催化量的DMF的结果更糟,想请教一下
好多都说用催化剂
可是那些什么三乙胺之类滴都好臭好臭,而且量不能很多
反正我现在是没有用催化剂
就这样反应
浪费药品就浪费
我也是直接用SOCl2直接做溶剂滴
一般回流就可以了
然后蒸馏
可是SOCl2太顽固了
怎么处理都还是有味道
,
直接滴,SOCL2也很难闻的,我是直接两个加一起,然后一起回流 不知道这样会不会有影响
你是说什么两个一起加?
我没有用溶剂,直接羧酸和SOCl2一起反应回流