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SOCl2的减压蒸馏

作者 51793364
来源: 小木虫 1350 27 举报帖子
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我想请教一下做过的虫友们,做酰氯后减压蒸馏SOCl2需要的真空度和温度是多少?很多文献上都写减压蒸馏,但不知道具体条件如何,望大家多多指教~~~~ 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 天使之翼

    80度吧,用水泵抽,但要注意防止暴沸

  • 0523asia

    做过..没太在意真空度什么的,条件限制.水泵抽真空即可

  • 51793364

    常压蒸馏的温度我用的90度,可是这样温度有点高,我需要得到的酰氯容易分解,就想用加压蒸馏,这样温度低些,上次做过一次减压蒸馏,但真空度没有控制好,很是郁闷,搞的水泵里面臭臭的,郁闷死我了

  • 51793364

    引用回帖:
    Originally posted by 奶瓶无畏 at 2008-10-10 22:40:
    你直接用旋蒸就可以的  我做过还几次的
      首先把旋蒸用乙醇洗一遍 用电吹风吹干  30度就可以蒸出的
    蒸完后将氯化亚砜倒入专用废液瓶  在用少量的乙醇洗旋蒸即可
      

    我们实验室都是这样做的  效果都挺好的

    旋转蒸发?
    用来蒸SOCl2?那不两天仪器就弄坏了
    以后我们同学还要拿来做别的东西,老板不骂死我才怪列

  • taotao0090

    可以问一下你的酰氯是怎样制的吗
    我也在做酰化反应,我用氯化亚砜直接做溶剂,升温回流温度,不过效果不是很好,反应总不完全,今天试了一个加催化量的DMF的结果更糟,想请教一下

  • 51793364

    引用回帖:
    Originally posted by taotao0090 at 2008-10-11 16:54:
    可以问一下你的酰氯是怎样制的吗
    我也在做酰化反应,我用氯化亚砜直接做溶剂,升温回流温度,不过效果不是很好,反应总不完全,今天试了一个加催化量的DMF的结果更糟,想请教一下

    好多都说用催化剂
    可是那些什么三乙胺之类滴都好臭好臭,而且量不能很多
    反正我现在是没有用催化剂
    就这样反应
    浪费药品就浪费
    我也是直接用SOCl2直接做溶剂滴
    一般回流就可以了
    然后蒸馏
    可是SOCl2太顽固了
    怎么处理都还是有味道

  • taotao0090

    引用回帖:
    Originally posted by 51793364 at 2008-10-13 00:00:

    好多都说用催化剂
    可是那些什么三乙胺之类滴都好臭好臭,而且量不能很多
    反正我现在是没有用催化剂
    就这样反应
    浪费药品就浪费
    我也是直接用SOCl2直接做溶剂滴
    一般回流就可以了
    然后蒸馏
    可是SOCl2太顽 ...

    直接滴,SOCL2也很难闻的,我是直接两个加一起,然后一起回流  不知道这样会不会有影响

  • 51793364

    引用回帖:
    Originally posted by taotao0090 at 2008-10-13 10:38:




    直接滴,SOCL2也很难闻的,我是直接两个加一起,然后一起回流  不知道这样会不会有影响

    你是说什么两个一起加?
    我没有用溶剂,直接羧酸和SOCl2一起反应回流

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