我想请教一下做过的虫友们,做酰氯后减压蒸馏SOCl2需要的真空度和温度是多少?很多文献上都写减压蒸馏,但不知道具体条件如何,望大家多多指教~~~~ 返回小木虫查看更多
常压就行了,减压会很崩溃的
你可以先在常压下蒸除绝大部分的二氯亚砜,然后直接用水泵减压,彻底蒸除二氯亚砜。
我刚做过草酰氯的蒸馏,就是先低温常压蒸馏,不过需要尾气吸收,再减压蒸馏,不过回收的酰氯是不能套用的,因为很容易吸水变质......
我做的时候使用真空度为0.08MP(真空泵读数),而体系的温度可以设为90度,这样处理后就基本上闻不到氯化亚砜的味道了,
你直接用旋蒸就可以的 我做过还几次的 首先把旋蒸用乙醇洗一遍 用电吹风吹干 30度就可以蒸出的 蒸完后将氯化亚砜倒入专用废液瓶 在用少量的乙醇洗旋蒸即可 我们实验室都是这样做的 效果都挺好的,
加溶剂一起蒸 这样蒸的完全 一般的水泵就可以了 要是不放心 就多加几次溶剂
刚做过亚硫酰氯蒸馏,但是不知道是否已经纯净。怎么检验?在70度就蒸出来了,温度计未经校正。
常压就行了,减压会很崩溃的
你可以先在常压下蒸除绝大部分的二氯亚砜,然后直接用水泵减压,彻底蒸除二氯亚砜。
我刚做过草酰氯的蒸馏,就是先低温常压蒸馏,不过需要尾气吸收,再减压蒸馏,不过回收的酰氯是不能套用的,因为很容易吸水变质......
我做的时候使用真空度为0.08MP(真空泵读数),而体系的温度可以设为90度,这样处理后就基本上闻不到氯化亚砜的味道了,
你直接用旋蒸就可以的 我做过还几次的
首先把旋蒸用乙醇洗一遍 用电吹风吹干 30度就可以蒸出的
蒸完后将氯化亚砜倒入专用废液瓶 在用少量的乙醇洗旋蒸即可
我们实验室都是这样做的 效果都挺好的,
加溶剂一起蒸 这样蒸的完全 一般的水泵就可以了 要是不放心 就多加几次溶剂
刚做过亚硫酰氯蒸馏,但是不知道是否已经纯净。怎么检验?在70度就蒸出来了,温度计未经校正。