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求教一个wittig反应,很急

作者 uyiytoadu
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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我要做一个wittig反应,因为以前没做过,无从下手,想请教各位,请尽量详细,从药品到操作,反应条件.
       实验就是将苯甲醛通过wittig反应变为苯乙烯,本人做了一次:
将等摩尔三苯基膦和溴甲烷在无水乙醚中回流两个小时,加入2倍的叔丁醇钾,常温搅拌10分钟,转入冰水浴中,在氮气保护下滴加苯甲醛,开始体系变为砖红色,后来分为砖红色固体物质和清液,我将清液旋干得白色固体,打核磁却完全不是我要的东西,求大家指教!!!!!!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • pengkaishan

    苯乙烯很便宜,需要买点就是,何必这么费事去做呀

  • wijsr

    溴甲烷得比 三苯膦量多一些,溶剂用乙腈,蒸干后用乙醚洗再用乙腈重结晶

    [ Last edited by wijsr on 2008-10-9 at 14:16 ],

  • ww565888

    叶立德你在确定一下,建议用LDA.

  • zhanghaizh

    还可能是叔丁醇钾加多了。我前天做的wittig反应也是这样,我用的丁基锂,结果没有成末端烯,而是丁基接上去的东西。

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