求教一个wittig反应,很急
我要做一个wittig反应,因为以前没做过,无从下手,想请教各位,请尽量详细,从药品到操作,反应条件.
实验就是将苯甲醛通过wittig反应变为苯乙烯,本人做了一次:
将等摩尔三苯基膦和溴甲烷在无水乙醚中回流两个小时,加入2倍的叔丁醇钾,常温搅拌10分钟,转入冰水浴中,在氮气保护下滴加苯甲醛,开始体系变为砖红色,后来分为砖红色固体物质和清液,我将清液旋干得白色固体,打核磁却完全不是我要的东西,求大家指教!!!!!!!
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京公网安备 11010802022153号
甲基叶立德是否应该反应后纯化一下，比如重结晶后，用于下一步反应。乙醚做溶剂是否合适，是否可考虑四氢呋喃？
要无水处理，最好看看相关文献，祝你好运
三苯基膦和溴甲烷在无水乙醚中回流可能反应温度太低，有可能没有成盐
个人感觉你可以这样做：
1）确定叶利德的生成：测磷谱，三苯基磷的位移-5PPM，叶里德的位移可能+25PPM；
2）投料顺序：先把叶里德和苯甲醛按1：1投料，加溶剂，最好用THF或甲苯,DMF，然后0度滴加2当量叔丁醇钾；
3）反应完毕后，加水或稀酸水解。用二氯甲烷萃取就可以了，
这我做过类似的,甲基溴代磷盐可以买到,很便宜,自己做的很难除尽体系内的多余三苯基磷.
具体操作:
将甲基溴代磷盐溶到干燥的THF中,冰盐浴降温,然后缓慢滴加正丁基锂或LDA,滴加完让撤掉冰盐浴,常温反应1h左右后,滴加溶解好底物的THF溶液,小心加热回流30min左右结束.
我曾经做过这样的实验，在做witting试剂的时候我用的溶剂是苯，后来我又把witting试剂纯化了，然后在做witting反应的时候用四甲基呱这个碱作催化剂，不过我的反应温度不是0度，我控制在-30度以下，我感觉你没拿到你的东西可能是温度的问题，你试一试看看。
wittig reaction 需要绝对无水,如果生成wittig试剂点板 应为爬不动的白点，苯甲醛应该保证无水，最好无水处理一下，再减压蒸一下