加入亚硫酸钠反应后用重量法测定硫酸根离子的含量就可以了

在酸性溶液中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。

离子色谱好像可以

氧化还原滴定

GB/T 19106 -2003
5.1　次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5.1.1　原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
5.1.2　试剂
5.1.2.1　碘化钾溶液：100g/L
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
5.1.2.2　硫酸溶液：3＋100
　量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
5.1.2.3　硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.1.2.4　淀粉指示液：10g/L
5.1.3　仪器
一般实验室仪器。
5.1.4　分析步骤
5.1.4.1　试料
量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4.2　测定
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.1.5　结果计算
有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
　　　　　　　　　 （V/1000）cM       　　   5VcM
　　　　　　　X1＝               ×100 ＝　　　　………………（1）　
　　　　　　　　　   m×10/500        　　　   m
式中：
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。
5.1.6　允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，

五楼给的答案比较标准阿哈，我们那边也是这样滴定的

次氯（溴）酸钠分析方法
试剂和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化钾溶液；0.1N硫代硫酸钠标准溶液
测定步骤：准确吸取5ml样品迅速放进已加约10ml水并称重的称量瓶内，称量（称准至0.0002g）后，转移到250ml容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加盖水封，摇匀，再迅速加入碘化钾10ml，加盖水封摇匀后，放置暗处5min，以硫代硫酸钠溶液滴定溶液至浅黄色时，再加入淀粉溶液3--5ml，继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至褪色为终点。
次氯（溴）酸钠含量%（X1）按下式计算：                  
      N*V×0.03546 （0.0799）   
X1=                          ×100
           G×           
式中：N---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
      V---滴定用去硫代硫酸钠标准溶液体积，ml
      G---样品重，g；
0.03546----每毫克当量氯的克数。（备注：测定次溴酸钠时为0.0799）