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问williamson成醚反应操作

作者 borisyw: 来源: 小木虫 500 10 举报帖子

我做了几次NaH粉末与DMF混合的加料过程，都发生了燃烧，是NaH粉末先放入三颈瓶中，条件是冰浴、无水无氧下，通氮气的同时用注射器往里加DMF混合的，但发生爆燃，瓶口燃烧一会儿。DMF是加CaH2回流5h后减压蒸出的，马上用于反应，应该不会有水吧（应该怎么检查水呢？）。难道是必须把NaH加入到DMF，而不能DMF加到NaH的原因吗？
做了几次都爆了，希望有经验的前辈指点下啊!

[ Last edited by borisyw on 2008-10-29 at 00:32 ] 返回小木虫查看更多

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borisyw

引用回帖:
Originally posted by sangdy at 2008-10-29 05:44:
貌似反应生成水，不必无水无氧吧？不知道所用的钙氢品质如何？
建议向溶剂中加入稍过量的氢化钠（65% dispersed in mineral oil ?)。

我是氢化钠粉末（60％）做的，油溶的还没试过，如果粉末做不出就要用油溶的了
hunter0308

DMF还原的可能性有多大？
还有，你减压抽拿油泵还是水泵？
怎么用DMF？溶解度的问题吗？尝试换溶剂。
borisyw

引用回帖:
Originally posted by hunter0308 at 2008-10-29 09:01:
DMF还原的可能性有多大？
还有，你减压抽拿油泵还是水泵？
怎么用DMF？溶解度的问题吗？尝试换溶剂。

照着文献做的，只不过文献里是NaH (60% in mineral oil)，手头只有95%的NaH 粉末，也不知道哪有的买，也就这样做了。回流160°左右，减压油泵50°左右蒸出
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