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问williamson成醚反应操作

作者 borisyw: 来源: 小木虫 500 10 举报帖子

我做了几次NaH粉末与DMF混合的加料过程，都发生了燃烧，是NaH粉末先放入三颈瓶中，条件是冰浴、无水无氧下，通氮气的同时用注射器往里加DMF混合的，但发生爆燃，瓶口燃烧一会儿。DMF是加CaH2回流5h后减压蒸出的，马上用于反应，应该不会有水吧（应该怎么检查水呢？）。难道是必须把NaH加入到DMF，而不能DMF加到NaH的原因吗？
做了几次都爆了，希望有经验的前辈指点下啊!

[ Last edited by borisyw on 2008-10-29 at 00:32 ] 返回小木虫查看更多

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精华评论

liyiyang8288

没做过那么强条件的williamson成醚
borisyw

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Originally posted by liyiyang8288 at 2008-10-28 23:49:
没做过那么强条件的williamson成醚

我也是第一次做，不知道是什么原因，老是着火。liyiyang8288 是怎么加料的阿？
sangdy

貌似反应生成水，不必无水无氧吧？不知道所用的钙氢品质如何？
建议向溶剂中加入稍过量的氢化钠（65% dispersed in mineral oil ?)。
dreamheaven

应该是DMF的水分没有处理好，DMF不能测水分。为什么一定要用DMF，可以换用其他的溶剂试试。你一定要用DMF，你可以先加少量的DMF搅拌成糊状，然后再滴加DMF，这样应该不会燃烧。
luojiahui

你可以向DMF中加钠氢,不过要在冰机里做才能控制好低温的,另外保证无水无氧就可以了.............
borisyw

引用回帖:
Originally posted by dreamheaven at 2008-10-29 07:38:
你一定要用DMF，你可以先加少量的DMF搅拌成糊状，然后再滴加DMF，这样应该不会燃烧。

我用注射器只加了1ml左右就燃了阿，sangdy 这样做成过
，
borisyw

引用回帖:
Originally posted by luojiahui at 2008-10-29 08:02:
你可以向DMF中加钠氢,不过要在冰机里做才能控制好低温的,另外保证无水无氧就可以了.............

恩，我今天这样做试试看行不行，谢谢阿！