挑战小木虫中的高手!氢化铝锂还原酰胺
很狂的题目预示我的无奈,在小木虫发贴这么多次却无法得到帮助,不知道是人情冷淡还是却无合成高手!
我用LIALH4还原长链的酰胺,先称取LIALH4,然后在试问下向其中滴加THF(用无水硫酸镁干燥48h),滴加中居然有气泡(请问是没干燥好吗?)
然后将产品溶于THF(溶解性不太好,是乳白色的<请问是否影响反应?),再滴入LIALH4,有大量起跑产生,放热明显(请问LIALH4,的还原产物是什么,是否是没反应),然后65度回流40小时.
谢谢各位!
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建议赶紧改标题，这个题目争议太大，容易引人误解：”既然你要挑战小木虫的高手，那你水平很高了，那你就自己解决去吧！“
最近大家都在放假或看奥运会，所以没人理会也正常！
而且这也说不上人情冷淡，别人与你有何交情!
THF 必须在惰气保护下，用钠丝干燥回流蒸出，或用LiAlH4回流蒸出。所以你用MgSO4 泡是不行的。一般是将LiAlH4缓慢加入干燥的THF中，必要时或大量时，还要在冰水浴下做。LiAlH4 一般要加入过量，因为它还可以干燥THF。
溶解不好当然影响反应了。既然是固体，你可以分批直接加入。
看你的描述，你应该是将LiAlH4 加入底物中。
我做的时候经常是将底物加入LiAlH4的THF溶液中。
你的底物是长链的酰胺，那么由于长链的存在，所以很可能在空间上遮盖了酰胺官能 团，所以条件可能要剧烈一些。
如果THF回流的结果也不好，可以考虑沸点更高的无水1，4-二氧六环。
THF没处理好是肯定的，用钠丝/二苯甲酮回流直到变蓝，然后加AlLiH4蒸馏出来，惰性气体保护
溶解不好其实不一定是问题，如果你的产物溶解的好也是一样的，不影响反应结果
我不是高手，但是做过LiAlH4还原，小小建议。
1：明显没有干燥好，国内市售的THF含水量大，单单用无水硫酸镁干燥不行，查查有机实验书，里面有常用试剂干燥方法。
2：一般还原是把反应物加入到LIAH4的溶液里，LIAH4在THF种的溶解度不好，不过没关系。如果反应物在THF中溶解度不好，可以换别的溶剂。不过一定要干燥
，
我看你还是不要做的好，酰胺的还原产物乱七八糟的