如题,请问大家一般是怎么做这个反应.我做了两次都没有成功.是用二氯甲烷做溶剂,三乙胺作碱。还加入DMAP作催化剂,室温搅拌,反应确实有新点生成,但是过柱出来测核磁不是目标产物,没有上TS,想请问大家是怎么做这个反应,要注意哪些问题,还有你们后处理一般是怎么处理的?请大家给提点建议. 返回小木虫查看更多
我做一个类似的,可以用三乙胺做溶剂,将两种反应物加一起,产物直接析出,用乙醚洗洗,水洗就可以了
用三乙胺做溶剂?应该不行吧
我做过一个类似的,刚开始也过了硅胶柱子,结果基本全部分解了,后来查了文献,我的那个醇接上Ts后过柱子会发生消除(有共轭双键),看能不能用乙醚或者别的溶剂重结晶(这个反应应该说反应后杂点很少的),希望对你有所启罚�
建议不要在这一部分离,如果不是最终产物的话。向下做已不再分离打谱。如果就是想确认一下,上了TS后有紫外吸收,并且极性减小了,应该在原料点上部有一个新点,很明显。
回流,另外多加点三乙胺,保持碱性
过柱时硅胶柱用三乙胺中和一下。
谢谢大家提出这么多的建议.我会考虑的.
我做一个类似的,可以用三乙胺做溶剂,将两种反应物加一起,产物直接析出,用乙醚洗洗,水洗就可以了
用三乙胺做溶剂?应该不行吧
我做过一个类似的,刚开始也过了硅胶柱子,结果基本全部分解了,后来查了文献,我的那个醇接上Ts后过柱子会发生消除(有共轭双键),看能不能用乙醚或者别的溶剂重结晶(这个反应应该说反应后杂点很少的),希望对你有所启罚�
建议不要在这一部分离,如果不是最终产物的话。向下做已不再分离打谱。如果就是想确认一下,上了TS后有紫外吸收,并且极性减小了,应该在原料点上部有一个新点,很明显。
回流,另外多加点三乙胺,保持碱性
过柱时硅胶柱用三乙胺中和一下。
谢谢大家提出这么多的建议.我会考虑的.