【求助】 关于GPC测试保留时间的问题
我做的是水相GPC,我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG,显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应,出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话,要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构,PEG是聚醚结构,我就在考虑结构不同的高分子,出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP,能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据,让我参考一下。谢谢
[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
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京公网安备 11010802022153号
自己顶!@!
顶一下,期待高手回答!
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
不知道你的水相溶剂加盐了没有?
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
因为GPC是检测样品 分子体积的,用不同结构的标样计算,有可能分子量相同,但由于分子体积差别很大,结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决:
1. 用光散射检测器或自动粘度计,可以直接得到重均分子量,不需要标准曲线;
2. 普适校正,需要知道K、α,但很难得到。
3. 改变流动相的组成,效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品,当标准来做标准曲线。
谢谢大家的解答,看了跟帖,我有以下几个问题:
1.动态光散射检测器是单独用的还是跟GPC联用的,可以测得绝对分子量吗?如果分子量只有几千的话
2.水相溶剂没有加盐,GPC是拿到外面做的,那边的人只让我配成一定浓度的水溶液。会有影响吗?可能他们那边的标样也只是用纯水配的吧。
3.自制PVP宽分布样品做标样,貌似比较困难啊。想买一点PVP K15的样品(大概分子量几千)比对一下,但厂家都至少100g的卖,我不需要那么多,买的话太浪费了,哎,
5000和100w差很多,在溶液里的粘度应该不太一样吧,如果有经验,应该用肉眼观测就能判断了,说笑了。
有GPC是配动态光散射检测器的。
另外如果5000的话,一般飞行质谱也能测分子量了