当前位置: 首页 > 高分子 >【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

作者 joey_seu
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
+关注

我做的是水相GPC,我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG,显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应,出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话,要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构,PEG是聚醚结构,我就在考虑结构不同的高分子,出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP,能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据,让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ] 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • joey_seu

    自己顶!@!

  • cjz_2008

    顶一下,期待高手回答!

  • kingwin625

    找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。

  • chifeng118

    不知道你的水相溶剂加盐了没有?
    如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。

  • wwweeerrr

    因为GPC是检测样品 分子体积的,用不同结构的标样计算,有可能分子量相同,但由于分子体积差别很大,结果自然会差别很大。
    可以尝试用下面方法解决:
    1. 用光散射检测器或自动粘度计,可以直接得到重均分子量,不需要标准曲线;
    2. 普适校正,需要知道K、α,但很难得到。
    3. 改变流动相的组成,效果有待验证。
    4. 自己精制PVP宽分布样品,当标准来做标准曲线。

  • joey_seu

    谢谢大家的解答,看了跟帖,我有以下几个问题:
    1.动态光散射检测器是单独用的还是跟GPC联用的,可以测得绝对分子量吗?如果分子量只有几千的话
    2.水相溶剂没有加盐,GPC是拿到外面做的,那边的人只让我配成一定浓度的水溶液。会有影响吗?可能他们那边的标样也只是用纯水配的吧。
    3.自制PVP宽分布样品做标样,貌似比较困难啊。想买一点PVP K15的样品(大概分子量几千)比对一下,但厂家都至少100g的卖,我不需要那么多,买的话太浪费了,哎,

  • kingwin625

    5000和100w差很多,在溶液里的粘度应该不太一样吧,如果有经验,应该用肉眼观测就能判断了,说笑了。
    有GPC是配动态光散射检测器的。
    另外如果5000的话,一般飞行质谱也能测分子量了

猜你喜欢
应助之星
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流
  • 二维码
  • IOS
  • 安卓