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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

我做的是水相GPC,我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG,显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应,出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话,要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构,PEG是聚醚结构,我就在考虑结构不同的高分子,出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP,能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据,让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

自己顶!@!
2楼2008-06-12 17:55:39
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

★ ★ ★
joey_seu(金币+3,VIP+0):谢谢帮顶
顶一下,期待高手回答!
3楼2008-06-17 01:24:32
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kingwin625

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):thank you
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
4楼2008-06-17 08:11:53
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):还是不明白加盐与否对峰的影响呵
不知道你的水相溶剂加盐了没有?
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
5楼2008-06-17 08:19:15
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+8,VIP+0):thank you
因为GPC是检测样品 分子体积的,用不同结构的标样计算,有可能分子量相同,但由于分子体积差别很大,结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决:
1. 用光散射检测器或自动粘度计,可以直接得到重均分子量,不需要标准曲线;
2. 普适校正,需要知道K、α,但很难得到。
3. 改变流动相的组成,效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品,当标准来做标准曲线。
6楼2008-06-17 09:22:35
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

谢谢大家的解答,看了跟帖,我有以下几个问题:
1.动态光散射检测器是单独用的还是跟GPC联用的,可以测得绝对分子量吗?如果分子量只有几千的话
2.水相溶剂没有加盐,GPC是拿到外面做的,那边的人只让我配成一定浓度的水溶液。会有影响吗?可能他们那边的标样也只是用纯水配的吧。
3.自制PVP宽分布样品做标样,貌似比较困难啊。想买一点PVP K15的样品(大概分子量几千)比对一下,但厂家都至少100g的卖,我不需要那么多,买的话太浪费了,哎。
7楼2008-06-17 13:07:32
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kingwin625

木虫 (正式写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
5000和100w差很多,在溶液里的粘度应该不太一样吧,如果有经验,应该用肉眼观测就能判断了,说笑了。
有GPC是配动态光散射检测器的。
另外如果5000的话,一般飞行质谱也能测分子量了
8楼2008-06-18 07:33:54
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
DLS测定的分子量是绝对分子量,不需要和GPC联用,只需要知道你的样品的梯度折光指数,相对GPC来说,DLS还简单一些,也方便一些,不需要标样的,分子量大小无所谓,都能得到的。因为水有极性,可能对被测物有影响,比如氢键,电荷等,在柱子中走的时候可能影响都不小,一般是需要盐来缓冲一下的。你可以直接问问测试人,最好由他来配制被测物溶液。
9楼2008-06-18 08:15:20
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

好的,谢谢大家哦!不过我在南京这边找不到飞行质谱(全称是基质辅助激光解析电离飞行时间质谱)呢,呵呵。
10楼2008-06-18 21:46:28
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