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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

我做的是水相GPC，我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG，显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应，出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话，要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构，PEG是聚醚结构，我就在考虑结构不同的高分子，出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP，能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据，让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
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1楼 2008-06-12 10:58:22
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):thank you
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
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4楼2008-06-17 08:11:53
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cjz_2008

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
joey_seu(金币+3,VIP+0):谢谢帮顶
顶一下，期待高手回答！
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3楼2008-06-17 01:24:32
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):还是不明白加盐与否对峰的影响呵
不知道你的水相溶剂加盐了没有？
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
赞一下(4人) 回复此楼
5楼2008-06-17 08:19:15
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+8,VIP+0):thank you
因为GPC是检测样品 分子体积的，用不同结构的标样计算，有可能分子量相同，但由于分子体积差别很大，结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决：
1. 用光散射检测器或自动粘度计，可以直接得到重均分子量，不需要标准曲线；
2. 普适校正，需要知道K、α，但很难得到。
3. 改变流动相的组成，效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品，当标准来做标准曲线。
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6楼2008-06-17 09:22:35
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