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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

我做的是水相GPC,我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG,显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应,出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话,要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构,PEG是聚醚结构,我就在考虑结构不同的高分子,出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP,能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据,让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

★ ★ ★
joey_seu(金币+3,VIP+0):谢谢帮顶
顶一下,期待高手回答!
3楼2008-06-17 01:24:32
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kingwin625

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):thank you
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
4楼2008-06-17 08:11:53
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):还是不明白加盐与否对峰的影响呵
不知道你的水相溶剂加盐了没有?
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
5楼2008-06-17 08:19:15
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+8,VIP+0):thank you
因为GPC是检测样品 分子体积的,用不同结构的标样计算,有可能分子量相同,但由于分子体积差别很大,结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决:
1. 用光散射检测器或自动粘度计,可以直接得到重均分子量,不需要标准曲线;
2. 普适校正,需要知道K、α,但很难得到。
3. 改变流动相的组成,效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品,当标准来做标准曲线。
6楼2008-06-17 09:22:35
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