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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

我做的是水相GPC，我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG，显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应，出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话，要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构，PEG是聚醚结构，我就在考虑结构不同的高分子，出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP，能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据，让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
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1楼 2008-06-12 10:58:22
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)

顶

自己顶！@！
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2楼2008-06-12 17:55:39
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cjz_2008

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
joey_seu(金币+3,VIP+0):谢谢帮顶
顶一下，期待高手回答！
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3楼2008-06-17 01:24:32
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):thank you
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
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4楼2008-06-17 08:11:53
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):还是不明白加盐与否对峰的影响呵
不知道你的水相溶剂加盐了没有？
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
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5楼2008-06-17 08:19:15
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+8,VIP+0):thank you
因为GPC是检测样品 分子体积的，用不同结构的标样计算，有可能分子量相同，但由于分子体积差别很大，结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决：
1. 用光散射检测器或自动粘度计，可以直接得到重均分子量，不需要标准曲线；
2. 普适校正，需要知道K、α，但很难得到。
3. 改变流动相的组成，效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品，当标准来做标准曲线。
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6楼2008-06-17 09:22:35
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)
谢谢大家的解答,看了跟帖，我有以下几个问题：
1.动态光散射检测器是单独用的还是跟GPC联用的，可以测得绝对分子量吗？如果分子量只有几千的话
2.水相溶剂没有加盐，GPC是拿到外面做的，那边的人只让我配成一定浓度的水溶液。会有影响吗？可能他们那边的标样也只是用纯水配的吧。
3.自制PVP宽分布样品做标样，貌似比较困难啊。想买一点PVP K15的样品（大概分子量几千）比对一下，但厂家都至少100g的卖，我不需要那么多，买的话太浪费了，哎。
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7楼2008-06-17 13:07:32
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
5000和100w差很多，在溶液里的粘度应该不太一样吧，如果有经验，应该用肉眼观测就能判断了，说笑了。
有GPC是配动态光散射检测器的。
另外如果5000的话，一般飞行质谱也能测分子量了
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8楼2008-06-18 07:33:54
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
DLS测定的分子量是绝对分子量，不需要和GPC联用，只需要知道你的样品的梯度折光指数，相对GPC来说，DLS还简单一些，也方便一些，不需要标样的，分子量大小无所谓，都能得到的。因为水有极性，可能对被测物有影响，比如氢键，电荷等，在柱子中走的时候可能影响都不小，一般是需要盐来缓冲一下的。你可以直接问问测试人，最好由他来配制被测物溶液。
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9楼2008-06-18 08:15:20
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joey_seu

铜虫 (初入文坛)
好的，谢谢大家哦！不过我在南京这边找不到飞行质谱（全称是基质辅助激光解析电离飞行时间质谱）呢，呵呵。
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10楼2008-06-18 21:46:28
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