应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题
101/1返回列表
查看: 1110  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 joey_seu 的 9 个金币

joey_seu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 关于GPC测试保留时间的问题

我做的是水相GPC，我的产物PVP在保留时间30min的时候出峰。根据标样PEG，显示30min时的分子量是100万。但照文献的反应，出来的PVP分子量应该5000左右。这样的话，要么反应有问题要么测试有问题。
因为PVP是聚烯烃结构，PEG是聚醚结构，我就在考虑结构不同的高分子，出峰的保留时间会不会相差这么大。
有没有人做过水相的PVP，能提供比如保留时间多少的时候测得的分子量多少这样的数据，让我参考一下。谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-12 at 11:06 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2008-06-12 10:58:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joey_seu

铜虫 (初入文坛)

顶

自己顶！@！
回复此楼
2楼2008-06-12 17:55:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjz_2008

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
joey_seu(金币+3,VIP+0):谢谢帮顶
顶一下，期待高手回答！
回复此楼
3楼2008-06-17 01:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingwin625

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):thank you
找一个有动态光散射检测器的GPC再测一下看看。
赞一下(5人) 回复此楼
4楼2008-06-17 08:11:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+5,VIP+0):还是不明白加盐与否对峰的影响呵
不知道你的水相溶剂加盐了没有？
如果不加盐的话对出峰时间和峰行可能有很大影响的。
赞一下(4人) 回复此楼
5楼2008-06-17 08:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
joey_seu(金币+8,VIP+0):thank you
因为GPC是检测样品 分子体积的，用不同结构的标样计算，有可能分子量相同，但由于分子体积差别很大，结果自然会差别很大。
可以尝试用下面方法解决：
1. 用光散射检测器或自动粘度计，可以直接得到重均分子量，不需要标准曲线；
2. 普适校正，需要知道K、α，但很难得到。
3. 改变流动相的组成，效果有待验证。
4. 自己精制PVP宽分布样品，当标准来做标准曲线。
赞一下(3人) 回复此楼
6楼2008-06-17 09:22:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joey_seu

铜虫 (初入文坛)
谢谢大家的解答,看了跟帖，我有以下几个问题：
1.动态光散射检测器是单独用的还是跟GPC联用的，可以测得绝对分子量吗？如果分子量只有几千的话
2.水相溶剂没有加盐，GPC是拿到外面做的，那边的人只让我配成一定浓度的水溶液。会有影响吗？可能他们那边的标样也只是用纯水配的吧。
3.自制PVP宽分布样品做标样，貌似比较困难啊。想买一点PVP K15的样品（大概分子量几千）比对一下，但厂家都至少100g的卖，我不需要那么多，买的话太浪费了，哎。
赞一下 回复此楼
7楼2008-06-17 13:07:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingwin625

木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
5000和100w差很多，在溶液里的粘度应该不太一样吧，如果有经验，应该用肉眼观测就能判断了，说笑了。
有GPC是配动态光散射检测器的。
另外如果5000的话，一般飞行质谱也能测分子量了
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-06-18 07:33:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
DLS测定的分子量是绝对分子量，不需要和GPC联用，只需要知道你的样品的梯度折光指数，相对GPC来说，DLS还简单一些，也方便一些，不需要标样的，分子量大小无所谓，都能得到的。因为水有极性，可能对被测物有影响，比如氢键，电荷等，在柱子中走的时候可能影响都不小，一般是需要盐来缓冲一下的。你可以直接问问测试人，最好由他来配制被测物溶液。
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2008-06-18 08:15:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joey_seu

铜虫 (初入文坛)
好的，谢谢大家哦！不过我在南京这边找不到飞行质谱（全称是基质辅助激光解析电离飞行时间质谱）呢，呵呵。
赞一下 回复此楼
10楼2008-06-18 21:46:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 joey_seu 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 14/700 2026-03-20 10:46 by EBSD
[考研] 281求调剂（0805） +11 烟汐忆海 2026-03-16 21/1050 2026-03-20 08:45 by 无际的草原
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +20 rare12345 2026-03-18 20/1000 2026-03-20 08:42 by 无际的草原
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +8 zlingli 2026-03-13 8/400 2026-03-19 16:32 by 轻松不少随
[考研] 求调剂 +3 Mqqqqqq 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:11 by peike
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭