我按照文献上的方法制备高铁酸钾,可是文献上说是紫黑色的,可我做完了就是白色的。不知道问题出现在哪里?有知道的回复一下,谢谢了! 返回小木虫查看更多
紫黑色的. 不说你怎么做的,谁也不会知道你实验到底出了什么问题。
用次氯酸钠,硝酸铁,氢氧化钠先制备高铁酸钠溶液,此时溶液还是紫色,再加入母液两倍体积的饱和氢氧化钾溶液,搅拌置入冰箱中陈化半小时,却得到白色结晶。
楼主你这方法太古老了吧?? 用这个吧!直接用氢氧化钾合成。 1 次氯酸盐氧化法(湿法) 1.1反应原理先制备次氯酸钾饱和溶液: KOH+Cl2---KClO+KCl+H2O 加入三价铁盐,合成高铁酸钾: 1.2方法与步骤 (1)制备次氯酸钾强碱性饱和溶液在100mL水中溶解56gKOH,冷至室温后倒入三口瓶中,冷水浴冷却,通入Cl2,用电动搅拌器不断搅拌,直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止。 将饱和次氯酸钾倒入烧杯并置于冷水浴中。在不断搅拌下,分几次加入130gKOH固体。用玻璃砂漏斗过滤,弃去残渣(主要成分为KCl和少量KOH、KClO),得次氯酸钾强碱性饱和溶液。 (2)合成高铁酸钾 将次氯酸钾饱和溶液转入烧杯,冷水浴冷却,在剧烈搅拌下分次加入20g研细的Fe(NO3)3·9H2O(或13.5gFeCl3·6H2O),立即产生大量紫黑色K2FeO4。加少量稳定剂Na2SiO3·9H2O和CuCl2·2H2O,反应30min后,分次加入100gKOH固体,保持温度在20℃以下,陈化30min,用玻璃砂漏斗抽滤,得高铁酸钾粗品。 (3)重结晶 将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾粗品搅起,用100mL3mol/LKOH溶液分5次洗涤,所得高铁酸钾溶液倒入用冰水冷却着的100mL饱和KOH溶液中,陈化30min,抽滤,得高铁酸钾产品。 (4)洗涤并干燥 将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾,依次用100mL正戊烷(分5次),30mL异丙醇(分3次),30mL无水乙醚(分3次)进行洗涤,除去KCl、KOH和水分。抽干后,将高铁酸钾转入玻璃器皿中,用真空干燥箱在60℃下烘干2h,将所得高铁酸钾纯品密封保存、备用,
谢谢3楼提供的方法。 可是基于我们实验室的条件,只能用古老的那种方法。
如果氢氧化钾放置太久会不会导致产生白色结晶?
请各位高手再次予以指导!
紫黑色的.
不说你怎么做的,谁也不会知道你实验到底出了什么问题。
用次氯酸钠,硝酸铁,氢氧化钠先制备高铁酸钠溶液,此时溶液还是紫色,再加入母液两倍体积的饱和氢氧化钾溶液,搅拌置入冰箱中陈化半小时,却得到白色结晶。
楼主你这方法太古老了吧??
用这个吧!直接用氢氧化钾合成。
1 次氯酸盐氧化法(湿法)
1.1反应原理先制备次氯酸钾饱和溶液:
KOH+Cl2---KClO+KCl+H2O
加入三价铁盐,合成高铁酸钾:
1.2方法与步骤
(1)制备次氯酸钾强碱性饱和溶液在100mL水中溶解56gKOH,冷至室温后倒入三口瓶中,冷水浴冷却,通入Cl2,用电动搅拌器不断搅拌,直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止。
将饱和次氯酸钾倒入烧杯并置于冷水浴中。在不断搅拌下,分几次加入130gKOH固体。用玻璃砂漏斗过滤,弃去残渣(主要成分为KCl和少量KOH、KClO),得次氯酸钾强碱性饱和溶液。
(2)合成高铁酸钾
将次氯酸钾饱和溶液转入烧杯,冷水浴冷却,在剧烈搅拌下分次加入20g研细的Fe(NO3)3·9H2O(或13.5gFeCl3·6H2O),立即产生大量紫黑色K2FeO4。加少量稳定剂Na2SiO3·9H2O和CuCl2·2H2O,反应30min后,分次加入100gKOH固体,保持温度在20℃以下,陈化30min,用玻璃砂漏斗抽滤,得高铁酸钾粗品。
(3)重结晶
将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾粗品搅起,用100mL3mol/LKOH溶液分5次洗涤,所得高铁酸钾溶液倒入用冰水冷却着的100mL饱和KOH溶液中,陈化30min,抽滤,得高铁酸钾产品。
(4)洗涤并干燥
将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾,依次用100mL正戊烷(分5次),30mL异丙醇(分3次),30mL无水乙醚(分3次)进行洗涤,除去KCl、KOH和水分。抽干后,将高铁酸钾转入玻璃器皿中,用真空干燥箱在60℃下烘干2h,将所得高铁酸钾纯品密封保存、备用,
谢谢3楼提供的方法。
可是基于我们实验室的条件,只能用古老的那种方法。
如果氢氧化钾放置太久会不会导致产生白色结晶?
请各位高手再次予以指导!