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race503

木虫 (小有名气)

[交流] 高铁酸钾到底是什么颜色?

我按照文献上的方法制备高铁酸钾,可是文献上说是紫黑色的,可我做完了就是白色的。不知道问题出现在哪里?有知道的回复一下,谢谢了!
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):欢迎讨论
紫黑色的.
不说你怎么做的,谁也不会知道你实验到底出了什么问题。
我的公众号希望树:treeofhope
2楼2008-05-16 14:14:49
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race503

木虫 (小有名气)

用次氯酸钠,硝酸铁,氢氧化钠先制备高铁酸钠溶液,此时溶液还是紫色,再加入母液两倍体积的饱和氢氧化钾溶液,搅拌置入冰箱中陈化半小时,却得到白色结晶。
3楼2008-05-17 09:20:27
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

楼主你这方法太古老了吧??
用这个吧!直接用氢氧化钾合成。
1 次氯酸盐氧化法(湿法)

1.1反应原理先制备次氯酸钾饱和溶液:
KOH+Cl2---KClO+KCl+H2O
加入三价铁盐,合成高铁酸钾:

1.2方法与步骤

(1)制备次氯酸钾强碱性饱和溶液在100mL水中溶解56gKOH,冷至室温后倒入三口瓶中,冷水浴冷却,通入Cl2,用电动搅拌器不断搅拌,直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止。

将饱和次氯酸钾倒入烧杯并置于冷水浴中。在不断搅拌下,分几次加入130gKOH固体。用玻璃砂漏斗过滤,弃去残渣(主要成分为KCl和少量KOH、KClO),得次氯酸钾强碱性饱和溶液。

(2)合成高铁酸钾

将次氯酸钾饱和溶液转入烧杯,冷水浴冷却,在剧烈搅拌下分次加入20g研细的Fe(NO3)3·9H2O(或13.5gFeCl3·6H2O),立即产生大量紫黑色K2FeO4。加少量稳定剂Na2SiO3·9H2O和CuCl2·2H2O,反应30min后,分次加入100gKOH固体,保持温度在20℃以下,陈化30min,用玻璃砂漏斗抽滤,得高铁酸钾粗品。

(3)重结晶

将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾粗品搅起,用100mL3mol/LKOH溶液分5次洗涤,所得高铁酸钾溶液倒入用冰水冷却着的100mL饱和KOH溶液中,陈化30min,抽滤,得高铁酸钾产品。

(4)洗涤并干燥

将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾,依次用100mL正戊烷(分5次),30mL异丙醇(分3次),30mL无水乙醚(分3次)进行洗涤,除去KCl、KOH和水分。抽干后,将高铁酸钾转入玻璃器皿中,用真空干燥箱在60℃下烘干2h,将所得高铁酸钾纯品密封保存、备用。
我的公众号希望树:treeofhope
4楼2008-05-17 12:50:57
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race503

木虫 (小有名气)

谢谢3楼提供的方法。
可是基于我们实验室的条件,只能用古老的那种方法。
5楼2008-05-17 16:12:34
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race503

木虫 (小有名气)

如果氢氧化钾放置太久会不会导致产生白色结晶?
6楼2008-05-17 16:17:51
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race503

木虫 (小有名气)

请各位高手再次予以指导!
7楼2008-05-19 09:06:24
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