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race503

木虫 (小有名气)

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[交流] 高铁酸钾到底是什么颜色？

我按照文献上的方法制备高铁酸钾，可是文献上说是紫黑色的，可我做完了就是白色的。不知道问题出现在哪里？有知道的回复一下，谢谢了！

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1楼2008-05-16 11:15:16

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sion2008

木虫 (职业作家)

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楼主你这方法太古老了吧？？
用这个吧！直接用氢氧化钾合成。
1 次氯酸盐氧化法(湿法)

1.1反应原理先制备次氯酸钾饱和溶液:
KOH+Cl2---KClO+KCl+H2O
加入三价铁盐，合成高铁酸钾:

1.2方法与步骤

(1)制备次氯酸钾强碱性饱和溶液在100mL水中溶解56gKOH，冷至室温后倒入三口瓶中，冷水浴冷却，通入Cl2，用电动搅拌器不断搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止。

将饱和次氯酸钾倒入烧杯并置于冷水浴中。在不断搅拌下，分几次加入130gKOH固体。用玻璃砂漏斗过滤，弃去残渣(主要成分为KCl和少量KOH、KClO)，得次氯酸钾强碱性饱和溶液。

(2)合成高铁酸钾

将次氯酸钾饱和溶液转入烧杯，冷水浴冷却，在剧烈搅拌下分次加入20g研细的Fe(NO3)3·9H2O(或13.5gFeCl3·6H2O)，立即产生大量紫黑色K2FeO4。加少量稳定剂Na2SiO3·9H2O和CuCl2·2H2O，反应30min后，分次加入100gKOH固体，保持温度在20℃以下，陈化30min，用玻璃砂漏斗抽滤，得高铁酸钾粗品。

(3)重结晶

将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾粗品搅起，用100mL3mol/LKOH溶液分5次洗涤，所得高铁酸钾溶液倒入用冰水冷却着的100mL饱和KOH溶液中，陈化30min，抽滤，得高铁酸钾产品。

(4)洗涤并干燥

将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾，依次用100mL正戊烷(分5次)，30mL异丙醇(分3次)，30mL无水乙醚(分3次)进行洗涤，除去KCl、KOH和水分。抽干后，将高铁酸钾转入玻璃器皿中，用真空干燥箱在60℃下烘干2h，将所得高铁酸钾纯品密封保存、备用。