求助，关于-78度lda反应的副反应
反应条件，无水无氧，
溶剂，四氢呋喃
加料顺序是-25度下向二异丙胺里滴加正丁基锂一个小时
温度降至-78度滴丙酸酯搅一个小时，
然后向里面滴加醛反应4小时后tlc跟踪检测
问题：反应老是失败，是什么原因？丙酸酯自身攻击？还是什么别的？有什么解决方法？
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加料顺序是-25度下向二异丙胺里滴加正丁基锂一个小时 ？？
建议温度到-45最好，thf在-25能稳定？
现在我的主要疑惑是丙酸酯的二聚物怎么样才能减少。。。有人能给点建议么？
做lda时温度要低 -60度以下 造负离子也在此温度下 升温至-40左右再滴醛
lda要过量些
我做时收率八十多
酯本身就会自身缩合，有啥可说的
LDA的制备没有任何问题，丙酸酯的二聚物出现显然是enolate没有做好，可以减慢滴加速度，最后一步最多5分钟
请问为什么呢？？可以说一下为什么升温么
，
师兄，终于找着了！！！
我觉得滴加完酯立刻加醛
。。。。馊主意
[ Last edited by sdjnlsd on 2008-5-12 at 10:59 ]